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在攪碎樣品之前,采用500 W 微波加熱處理樣品90 S,使酶鈍化從而消除其基質(zhì)干擾。經(jīng)乙腈提取后,樣品凈化同時使用乙二胺一N_丙基硅烷(PSA)和C s的混合吸附劑,使凈化更充分,達到快速、簡單、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作為內(nèi)標物克服GC/MS基質(zhì)效應(yīng)和準確定量。
Agilent6890N一5973B氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國安捷倫公司產(chǎn)品;Ethose微波消解儀:意大利麥爾斯通公司產(chǎn)品;攪拌機:飛利浦公司產(chǎn)品;多功能振動器:德國IKA Werke(;-mbh公司產(chǎn)品;3-18K離心機:Sigma公司產(chǎn)品;La hf1fa4003旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:德國Heidoph公司產(chǎn)品。
Carb/NH2固相萃取小柱(500mg/6mL),分散固相萃取一氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法檢測蔥、韭菜和姜中多種農(nóng)藥殘留,F(xiàn)lorisil固相萃取小柱(500mg/6mL),鍵合硅固相萃取吸附劑PSA和C18 。,無水硫酸鈉為分析純(620℃烘6 h,冷卻備用)。
色譜條件DB-5MS色譜柱(30 m×0.25mm ×0.25um);程序升溫:初始溫度95℃ ,保持1.5 min,以2O℃/min升至190℃、以5℃/min升至230 ℃ ,保持1min,再以25℃/min升至275。C,保持15 min;進樣口溫度250℃ ;氦氣流速1.2 mL/min;進樣量2 L;進
樣方式:不分流進樣。
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