原子熒光光譜儀的原理結(jié)構(gòu)分析
閱讀:589 發(fā)布時(shí)間:2023-2-23
原子熒光光譜儀又稱為原子熒光光度計(jì),是原子光譜法中的一個(gè)重要分支,是介于原子發(fā)射和原子吸收之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光,利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。
基本原理:
固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經(jīng)過高溫加熱,發(fā)生氧化還原、分解等反應(yīng)后樣品轉(zhuǎn)化為清亮液態(tài),將含分析元素的酸性溶液在還原劑KBH4的作用下,轉(zhuǎn)化成特定價(jià)態(tài),反應(yīng)產(chǎn)生氫化物和氫氣,在載氣(氬氣)的推動(dòng)下氫化物和氫氣被引入原子化器(石英爐)中并原子化。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級(jí),激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,儀器測定其熒光強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)對痕量元素的分析。待測原子濃度與熒光的強(qiáng)度成正比If=K.c。
結(jié)構(gòu):
1、激發(fā)光源:
可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡便,壽命長,能用于多元素同時(shí)分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強(qiáng)度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。
2、原子化器:
原子熒光光譜儀對原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。但所用的火焰與AAS的不同,主是因?yàn)樵谕ǔ5腁AS火焰中,熒光猝滅嚴(yán)重,用Ar稀釋的火焰。當(dāng)用氫化物發(fā)生法時(shí),直接使用Ar氣氛下的石英加熱方法進(jìn)行原子化。
3、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào),減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng),常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
4、檢測器:
常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測器。檢測器與激發(fā)光束成直 角配置,以避免激發(fā)光源對檢測原子熒光信號(hào)的影響。