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氣相色譜質(zhì)譜儀：珀金埃爾默GCMS 2400™氣質(zhì)聯(lián)用儀

色譜柱：Elite-35: 30 m*0.25 mm*0.25 μm

弗羅里硅土固相萃取小柱：500 mg/6 mL， 粒徑40 μm

試劑：正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、丙酮均為農(nóng)殘級(jí)

標(biāo)準(zhǔn)溶液：有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 mg/L

內(nèi)標(biāo)（氘代 1,4- 二氯苯、氘代菲、氘代?）：100 mg/L

替代待物標(biāo)準(zhǔn)溶液（四氯間二甲苯、十氟聯(lián)苯）：1000 mg/L

氯化鈉：于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存

無(wú)水硫酸鈉：于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存

分別用正己烷稀釋有機(jī)氯農(nóng)藥及氯苯類化合物、替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液至10.0 mg/L的混合使用液，用正己烷配置有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類化合物和替代物的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為：20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，最后分別加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液2 μL，使?jié)舛染鶠?00 μg/L。

量取100 mL水樣至分液漏斗中，加入20 μL替代物使用液（10.0 mg/L），混勻。

加入10 g氯化鈉，振蕩至完全溶解后，加入15 mL正己烷，劇烈振蕩15 min（注意放氣），靜止15 min分層；再重復(fù)萃取一次，合并萃取液并經(jīng)干燥柱脫水，濃縮至小于4 mL。

佛羅里硅土凈化：用8 mL正己烷浸潤(rùn)佛羅里硅土，在液面消失前，將萃取液轉(zhuǎn)移至小柱上，用1-2 mL洗滌濃縮管，洗滌液一并上柱（應(yīng)始終保持填料上方留有液面），用10 mL丙酮/正己烷（1:9）洗脫，收集所有洗脫液。（注：凈化時(shí)，洗脫流速應(yīng)控制在5 mL/min成滴狀下落，對(duì)于較為清潔的水樣，可省略凈化步驟）

定容：將洗脫液濃縮至1.0 mL，加入2.0 μL內(nèi)標(biāo)使用液（100 mg/L）, 用正己烷定容至1.0 mL，混勻，移入進(jìn)樣小瓶待測(cè)。

量取200 mL水樣，加入10 mL甲醇，加入20 μL替代物使用液（10.0 mg/L），混勻。

活化：依次用5 mL乙酸乙酯、5 mL甲醇和10 mL水，活化固相萃取小柱，流速約為5 mL/min。（注：活化過(guò)程中應(yīng)避免固相萃取小柱填料上方的液面被抽干，否則重新活化。）

上樣：使水樣以10 mL/min的流速通過(guò)固相萃取小柱，上樣完畢后，用10 mL水淋洗固相萃取小柱，抽干小柱。

洗脫：依次用2.5 mL乙酸乙酯、5 mL二氯甲烷洗脫固相萃取小柱，流速約為5 mL/min，收集洗脫液至濃縮管中。

干燥：將洗脫液通過(guò)鋪滿無(wú)水硫酸鈉的漏斗，用少量二氯甲烷洗滌濃縮管2-3次，將洗脫液一并轉(zhuǎn)入漏斗中，收集所有脫水后的洗脫液至濃縮管中，預(yù)濃縮至3-4 mL。

轉(zhuǎn)換溶劑為正己烷，凈化、定容，步驟參照液液萃取中的佛羅里硅土凈化和定容。

本實(shí)驗(yàn)采用珀金埃爾默最新的GCMS 2400™氣質(zhì)聯(lián)用儀完成分析。

圖1.珀金埃爾默GCMS 2400™氣質(zhì)聯(lián)用儀

色譜柱：Elite-35ms：30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度：250℃

載氣流量：1.0 mL/min

隔墊吹掃流量：3.0 mL/min

脈沖不分流進(jìn)樣，30psi壓力加壓1.0 min，1.2 min打開(kāi)分流，分流流量25 mL/min

OVEN升溫程序：70℃保持3 min，以20℃/min升溫至150℃，再以5℃/min升至300℃保持5 min。

1.氘代-1,4-二氯苯; 2.1,3,5-三氯苯; 3.1,2,4-三氯苯;4.1,2,3-三氯苯; 5.1,2,4,5-四氯苯;6.1,2,3,5-四氯苯;7.1,2,3,4-四氯苯;8.五氯苯;9.四氯間二甲苯;10.六氯苯;11.甲體六六六;12.五氯硝基苯;13.丙體六六六;14.氘代菲;15.乙體六六六;16.七氯;17.丁體六六六;18.艾試劑;19.三氯殺螨醇;20.外環(huán)氧七氯;21.環(huán)氧七氯;22.r-氯丹;23.O,P‘-DDE;24.α-氯丹;25.硫丹1;26.P,P’-DDE;27.狄氏劑;28.O,P-DDD;29.異狄氏劑;30.P,P‘-DDD;31.O,P’-DDT;32.硫丹2;33.p,p‘-DDT;34.異狄氏劑醛;35.硫丹硫酸酯;36.甲氧滴滴涕;37.氘代?;38.異狄氏劑酮;39.十氯聯(lián)苯

圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥及氯苯類標(biāo)準(zhǔn)譜圖（點(diǎn)擊查看大圖）

表1. 各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)（點(diǎn)擊查看大圖）

所有化合物線性系數(shù)均大于0.999。

圖3.三氯殺螨醇校準(zhǔn)曲線（點(diǎn)擊查看大圖）

連續(xù)進(jìn)樣6針100μg/L有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中三氯殺螨醇6針譜圖疊加見(jiàn)下圖，峰面積重現(xiàn)性為0.69%。

圖4.連續(xù) 6針100 μg/L三氯殺螨醇譜圖疊加（點(diǎn)擊查看大圖）