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                                            紅外光譜

 紅外光譜簡介

20 世紀(jì)初 Coblentz 已發(fā)表了 100 多種有機(jī)化合物的紅外光譜圖，給有機(jī)化學(xué)家提供了鑒別未知化合物的有力手段。到 50 年代末就已經(jīng)積累了豐富的紅外光譜數(shù)據(jù)。到 70 年代，在電子計算機(jī)蓬勃發(fā)展的基礎(chǔ)上，傅立葉變換紅外光譜 （FTIR） 實驗技術(shù)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)家的實驗室，成為結(jié)構(gòu)分析的重要工具。它以高靈敏度、高分辨率、快速掃描、聯(lián)機(jī)操作和高度計算機(jī)化的全新面貌使經(jīng)典的紅外光譜技術(shù)再獲新生。近幾十年來一些新技術(shù) （如發(fā)射光譜、光聲光譜、色——紅聯(lián)用等） 的出現(xiàn)，使紅外光譜技術(shù)得到更加蓬勃的發(fā)展。

 紅外光譜 原理

當(dāng)一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團(tuán)的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振（轉(zhuǎn)）動能級躍遷到能量較高的振（轉(zhuǎn)）動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長（λ）或波數(shù)（σ）為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透光率（T%）或者吸光度（A）為縱坐標(biāo)，表示吸收強(qiáng)度。

　　當(dāng)外界電磁波照射分子時，如照射的電磁波的能量與分子的兩能級差相等，該頻率的電磁波就被該分子吸收，從而引起分子對應(yīng)能級的躍遷，宏觀表現(xiàn)為透射光強(qiáng)度變小。電磁波能量與分子兩能級差相等為物質(zhì)產(chǎn)生紅外吸收光譜必須滿足條件之一，這決定了吸收峰出現(xiàn)的位置。

　　紅外吸收光譜產(chǎn)生的第二個條件是紅外光與分子之間有偶合作用，為了滿足這個條件，分子振動時其偶極矩必須發(fā)生變化。這實際上保證了紅外光的能量能傳遞給分子，這種能量的傳遞是通過分子振動偶極矩的變化來實現(xiàn)的。并非所有的振動都會產(chǎn)生紅外吸收，只有偶極矩發(fā)生變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收，這種振動稱為紅外活性振動；偶極矩等于零的分子振動不能產(chǎn)生紅外吸收，稱為紅外非活性振動。

　　分子的振動形式可以分為兩大類：伸縮振動和彎曲振動。前者是指原子沿鍵軸方向的往復(fù)運(yùn)動，振動過程中鍵長發(fā)生變化。后者是指原子垂直于化學(xué)鍵方向的振動。通常用不同的符號表示不同的振動形式，例如，伸縮振動可分為對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動，分別用 Vs 和Vas 表示。彎曲振動可分為面內(nèi)彎曲振動（δ）和面外彎曲振動（γ）。從理論上來說，每一個基本振動都能吸收與其頻率相同的紅外光，在紅外光譜圖對應(yīng)的位置上出現(xiàn)一個吸收峰。實際上有一些振動分子沒有偶極矩變化是紅外非活性的；另外有一些振動的頻率相同，發(fā)生簡并；還有一些振動頻率超出了儀器可以檢測的范圍，這些都使得實際紅外譜圖中的吸收峰數(shù)目大大低于理論值。

　　組成分子的各種基團(tuán)都有自己特定的紅外特征吸收峰。不同化合物中，同一種官能團(tuán)的吸收振動總是出現(xiàn)在一個窄的波數(shù)范圍內(nèi)，但它不是出現(xiàn)在一個固定波數(shù)上，具體出現(xiàn)在哪一波數(shù)，與基團(tuán)在分子中所處的環(huán)境有關(guān)。引起基團(tuán)頻率位移的因素是多方面的，其中外部因素主要是分子所處的物理狀態(tài)和化學(xué)環(huán)境，如溫度效應(yīng)和溶劑效應(yīng)等。對于導(dǎo)致基團(tuán)頻率位移的內(nèi)部因素，迄今已知的有分子中取代基的電性效應(yīng)：如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、中介效應(yīng)、偶極場效應(yīng)等；機(jī)械效應(yīng)：如質(zhì)量效應(yīng)、張力引起的鍵角效應(yīng)、振動之間的耦合效應(yīng)等。這些問題雖然已有不少研究報道，并有較為系統(tǒng)的論述，但是，若想按照某種效應(yīng)的結(jié)果來定量地預(yù)測有關(guān)基團(tuán)頻率位移的方向和大小，卻往往難以做到，因為這些效應(yīng)大都不是單一出現(xiàn)的。這樣，在進(jìn)行不同分子間的比較時就很困難。

　　另外氫鍵效應(yīng)和配位效應(yīng)也會導(dǎo)致基團(tuán)頻率位移，如果發(fā)生在分子間，則屬于外部因素，若發(fā)生在分子內(nèi)，則屬于分子內(nèi)部因素。

紅外譜帶的強(qiáng)度是一個振動躍遷概率的量度，而躍遷概率與分子振動時偶極矩的變化大小有關(guān)，偶極矩變化愈大，譜帶強(qiáng)度愈大。偶極矩的變化與基團(tuán)本身固有的偶極矩有關(guān)，故基團(tuán)極性越強(qiáng)，振動時偶極矩變化越大，吸收譜帶越強(qiáng)；分子的對稱性越高，振動時偶極矩變化越小，吸收譜帶越弱。

 紅外光譜 分區(qū)

1. 紅外光譜的分區(qū)

　　通常將紅外光譜分為三個區(qū)域：近紅外區(qū)（13330~4000cm-1）、中紅外區(qū)（4000~400cm-1）和遠(yuǎn)紅外區(qū)（400~10cm-1）。一般說來，近紅外光譜是由分子的倍頻、合頻產(chǎn)生的；中紅外光譜屬于分子的基頻振動光譜；遠(yuǎn)紅外光譜則屬于分子的轉(zhuǎn)動光譜和某些基團(tuán)的振動光譜。

　　由于絕大多數(shù)有機(jī)物和無機(jī)物的基頻吸收帶都出現(xiàn)在中紅外區(qū)，因此中紅外區(qū)是研究和應(yīng)用多的區(qū)域，積累的資料也多，儀器技術(shù)為成熟。通常所說的紅外光譜即指中紅外光譜。

　　2. 紅外譜圖的分區(qū)

　　按吸收峰的來源，可以將4000~400cm-1的紅外光譜圖大體上分為特征頻率區(qū)（4000~1300cm-1）以及指紋區(qū)（1300~400cm-1）兩個區(qū)域。

　　其中特征頻率區(qū)中的吸收峰基本是由基團(tuán)的伸縮振動產(chǎn)生，數(shù)目不是很多，但具有很強(qiáng)的特征性，因此在基團(tuán)鑒定工作上很有價值，主要用于鑒定官能團(tuán)。如羰基，不論是在酮、酸、酯或酰胺等類化合物中，其伸縮振動總是在1700cm-1左右出現(xiàn)一個強(qiáng)吸收峰，如譜圖中1700cm-1左右有一個強(qiáng)吸收峰，則大致可以斷定分子中有羰基。

指紋區(qū)的情況不同，該區(qū)峰多而復(fù)雜，沒有強(qiáng)的特征性，主要是由一些單鍵C-O、C-N和C-X（鹵素原子）等的伸縮振動及C-H、O-H等含氫基團(tuán)的彎曲振動以及C-C骨架振動產(chǎn)生。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時，該區(qū)的吸收就有細(xì)微的差異。這種情況就像每個人都有不同的指紋一樣，因而稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)對于區(qū)別結(jié)構(gòu)類似的化合物很有幫助。
 紅外光譜分類

紅外光譜可分為發(fā)射光譜和吸收光譜兩類。

　　物體的紅外發(fā)射光譜主要決定于物體的溫度和化學(xué)組成，由于測試比較困難，紅外發(fā)射光譜只是一種正在發(fā)展的新的實驗技術(shù)，如激光誘導(dǎo)熒光。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的*的紅外吸收光譜，它是一種分子光譜。

　　例如水分子有較寬的吸收峰，所以分子的紅外吸收光譜屬于帶狀光譜。原子也有紅外發(fā)射和吸收光譜，但都是線狀光譜。

　　紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉(zhuǎn)動運(yùn)動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運(yùn)動，多原子分子可組成多種振動圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動。

　　含n個原子的分子應(yīng)有3n-6個簡正振動方式；如果是線性分子，只有3n-5個簡正振動方式。以非線性三原子分子為例，它的簡正振動方式只有三種。在v1和v3振動中，只是化學(xué)鍵的伸長和縮短，稱為伸縮振動，而v2的振動方式改變了分子中化學(xué)鍵間的夾角稱為變角振動,它們是分子振動的主要方式。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應(yīng)，因此，當(dāng)分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子的振動，而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

　　原子發(fā)射光譜比較杰出的代表是德國斯派克光譜儀和德國布魯克光譜儀，美國熱電光譜分析儀，日本島津直讀光譜儀等廠家。國內(nèi)有北京納克直讀光譜儀，煙臺東方光譜分析儀