簡(jiǎn)介:酒花是啤酒釀造過(guò)程中主要的原料。它們使啤酒防腐,并使啤酒具有特定的苦味及香味。酒花是來(lái)自一種叫做香蛇麻的錐狀植物,該植物具有蛇麻素的腺體,富含樹脂和油脂。樹脂含有大量的a-酸類物質(zhì),賦予大部分啤酒苦味,而油脂在很大程度上是使啤酒具有香味
啤酒釀造過(guò)程中,質(zhì)量控制的一個(gè)重要方面是確保相同的批次啤酒中的a-酸類物質(zhì)的種類及含量一致。此外,在啤酒的釀造過(guò)程中,它們轉(zhuǎn)化為異構(gòu)的a-酸類物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率使得某種牌子的啤酒具有特定味道(圖1)。本應(yīng)用文獻(xiàn)提供了一種直接的分析方法,用于測(cè)定三種不同酒花的原料中a-酸類物質(zhì)的種類及含量。
實(shí)驗(yàn)部分分別稱取一定量的ICE 3(a-酸類化合物)和ICS-I3 (異構(gòu)化的a-酸類化合物)的固體純物質(zhì)于10mL的容量瓶中,甲醇定容至刻度,超聲10min,從而制備得到濃度為7.0mg/mL的ICE和1.4 mg/mL的ICS-I3儲(chǔ)備溶液。根據(jù)儲(chǔ)備溶液,使用樣品制備的稀釋溶液進(jìn)行稀釋,制備413μg/mL的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。方法的重復(fù)性由連續(xù)進(jìn)樣6次工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行計(jì)算。分別稱取每個(gè)酒花的小球約0.2g(American Cascade,American Summit, NewZealand Nelson Sauvin)于10mL的容量瓶中,加入約一半體積的樣品溶劑,使樣品浸泡4h,每隔1h振搖容量瓶。然后將上述樣品溶液在冷水浴中超聲15min,最后定容至刻度,7000RPM離心10min。將樣品的上清液分別轉(zhuǎn)移至五個(gè)25mL容量瓶中,靜置。在每個(gè)樣品的沉淀物中繼續(xù)加入10mL溶劑,劇烈振搖2min。后續(xù)制備的樣品溶液同樣7000RPM離心10min,收集上層清液,分別置于上述相應(yīng)的25mL容量瓶中,并定容。制備的樣品溶液經(jīng)過(guò)0.2μm的尼龍過(guò)濾膜過(guò)濾,待測(cè)
結(jié)果與討論配有UV檢測(cè)器的PerkinElmer® Flexar FX-15用作本應(yīng)用文獻(xiàn)的操作平臺(tái)。使用BrownleeTM SPP C18,150×3.0mm,2.7μm色譜柱進(jìn)行分離。全部運(yùn)行時(shí)間為8min,優(yōu)化流速為1.0mL/min,此時(shí)壓力適當(dāng),接近3500PSI(241bars)。方法性能良好:重復(fù)性%RSD的值在0.4%-0.8%之間。兩個(gè)連續(xù)色譜峰的分辨率在1.8-7.7之間,峰拖尾小于2.0。American Cascade, AmericanSummit, NewZealand Nelson Sauvin三個(gè)樣品試驗(yàn)結(jié)果分別為73%,73%和77%。a-酸類物質(zhì)的含量比標(biāo)稱值低。方法性能結(jié)果見表1所示,酒花的分析結(jié)果見表2所示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及American Cascade, American Summit三個(gè)酒花樣品的色譜圖分別見圖2,3,4。結(jié)論本應(yīng)用文獻(xiàn)中,六種a-酸類物質(zhì)被分離。方法精密度的RSD≤0.8%。分析酒花小球的結(jié)果顯示a-酸類物質(zhì)的含量比標(biāo)簽標(biāo)稱值分別低23%和27%。表面多孔顆粒Brownlee色譜柱,其創(chuàng)新的結(jié)構(gòu)減少了樣品擴(kuò)散,從而實(shí)現(xiàn)快速分離,峰形尖銳,且壓力適當(dāng)。該分析利用可靠的PerkinElmer’s FX 15系統(tǒng),使用Agilent’s®EZChrom EliteTM色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)進(jìn)行控制來(lái)完成。
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