在分析食品和環(huán)境中的極性農(nóng)殘時(shí),LC/MS液質(zhì)聯(lián)用儀能夠很好的替代傳統(tǒng)的LC-UV,PDA或熒光檢測(cè)器、或者GC/MS。該類農(nóng)殘有許多的揮發(fā)性不強(qiáng),在檢測(cè)之前必須進(jìn)行衍生,此外,該類農(nóng)殘有許多是不穩(wěn)定的化合物,在GC中很容易發(fā)生降解。我們提供了采用UHPLC/SQ MS分離和測(cè)定農(nóng)殘(包括有機(jī)磷類農(nóng)藥,氨基甲酸酯類,三嗪類和有機(jī)氯類農(nóng)藥)的方法。
實(shí)驗(yàn)條件目標(biāo)分析物:殺線威,速滅磷,殺草敏,樂果,撲草凈,滅蟲威,谷硫磷,二嗪磷,乙硫等
樣品制備乙腈配置的濃度為1mg/mL的20種混合農(nóng)藥(有機(jī)磷農(nóng)藥,氨基甲酸酯類、有機(jī)氯農(nóng)藥和三嗪類農(nóng)藥)是來自SPEX Centiprep group(Metuchen, NJ)。儲(chǔ)備溶液用乙腈稀釋至10μg/mL,然后注射進(jìn)色譜柱
液相色譜條件泵: PerkinElmer®Flexar™ FX-15色譜柱: PerkinElmer Brownlee™ Supra™Aqueous C18 column(2.1 mm x 50 mm, 1.9 μm)流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速: 0.4mL/min進(jìn)樣體積:2μL 局部注滿的模式梯度: 時(shí)間(min) %A %B0 90 103 80 203.5 70 305.4 35 655 10 90
質(zhì)譜條件離子化模式: Ultraspray™ ESI正離子模式掃描范圍: 60-410m/z掃描速率: 1000u/s毛細(xì)管出口電壓:50V
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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