多年來(lái),眾多類型的分析儀器皆已采用簡(jiǎn)化設(shè)計(jì),成為用于現(xiàn)場(chǎng) 檢 驗(yàn) 的 便 攜 式 或 手 持 式 設(shè) 備,如 XRF、LIBS、Raman、FT-IR 和 NIR 分析儀等。然而,在保持實(shí)驗(yàn)室分析性能的同時(shí),將氣相色譜儀 / 質(zhì)譜儀(GC/MS)簡(jiǎn)化為現(xiàn)場(chǎng)便攜式配置卻是一項(xiàng)更大的挑戰(zhàn)。以往的大多數(shù)研究都采用了直接進(jìn)樣的方法,這種方法無(wú)需任何類型的樣品制備或進(jìn)樣配件。因此,如果樣品需要復(fù)雜的前處理,或特殊的進(jìn)樣方式,那么現(xiàn)場(chǎng)便攜式儀器的實(shí)際價(jià)值將會(huì)大打折扣。本文介紹了利用新型現(xiàn)場(chǎng)便攜式 GC/MS 系統(tǒng)(Torion® T-9, PerkinElmer Inc., Shelton, CT)對(duì)萜烯混合物進(jìn)行定性定量的方法和結(jié)果,一般分析時(shí)間不到 10 分鐘
Torion T-9 GC/MS 技術(shù)已有公開(kāi)的文獻(xiàn)資料 1,2 就系統(tǒng)本身及其現(xiàn)場(chǎng)分析的適用性進(jìn)行探討。但在近期,該系統(tǒng)以低熱質(zhì)(使用直接接觸式電阻加熱)柱束替換常規(guī)毛細(xì)管柱,實(shí)現(xiàn)了一定程度的系統(tǒng)改善。色譜柱具有更均勻的受熱,有效消除了傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷卻點(diǎn),從而可以在高沸點(diǎn)化合物所需的高溫 GC 運(yùn)行條件下,促進(jìn)半揮發(fā)性有機(jī)物的色譜分離。質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱配置,相較于其他設(shè)計(jì),這種設(shè)計(jì)更容易實(shí)現(xiàn)微型化改造。設(shè)計(jì)離子阱使得捕獲體積有所增大,離子計(jì)數(shù)得以升高,從而實(shí)現(xiàn)低噪聲水平和良好的靈敏度。離子阱質(zhì)量分析器經(jīng)加熱升溫至 175~210 ℃(具體取決于目標(biāo)分析物)左右,并在真空環(huán)境下運(yùn)行。電極可因此長(zhǎng)時(shí)間保持清潔,減少了不必要的頻繁維護(hù)。有關(guān) Torion T-9 GC/MS 技術(shù)的詳細(xì)說(shuō)明,請(qǐng)參閱參考文獻(xiàn)3。
樣品前處理模塊通過(guò)使用電池供電的緊湊型采樣配件(SPS-3™, PerkinElmer Inc., Shelton, CT),可以進(jìn)一步加強(qiáng) GC-MS 用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的能力 4??焖俨蓸幽K的選擇包括用于固體樣品的固相微萃?。⊿PME)和加熱頂空(HS);用于氣體樣品的動(dòng)態(tài)針捕集(NT);用于液體樣品的吹掃捕集(P&T)和熱脫附(TD),以及添加內(nèi)標(biāo)(IS)的模塊。在某一特定采樣地點(diǎn),樣品前處理與分析可能存在各種不同的應(yīng)用要求,多種多樣的配制可以靈活應(yīng)對(duì)各種應(yīng)用場(chǎng)景?,F(xiàn)在讓我們更加詳細(xì)地了解一系列不同沸點(diǎn)的萜烯類化合物的分析方法。
隨后為四種萜烯化合物的四點(diǎn)校準(zhǔn)圖。標(biāo)準(zhǔn)品濃度及其相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線圖(含相關(guān)系數(shù)(R2))如圖 3 所示。應(yīng)當(dāng)指出的是,按照標(biāo)準(zhǔn)樣品(圖 3 中的樣品 1)的重復(fù)分析,四種化合物的檢出限值為 20 ppt 左右。
結(jié)論在偏遠(yuǎn)野外地點(diǎn)的惡劣條件下,針對(duì)空氣、水和固體基質(zhì)樣品中的揮發(fā)性與半揮發(fā)性有機(jī)化合物,痕量水平分析的需求正日益增長(zhǎng)。這項(xiàng)研究表明,通過(guò)便攜式 GC/MS 與快速樣品前處理 / 進(jìn)樣技術(shù)的結(jié)合,目前已可取得實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的儀器性能。這種組合能夠基于定量與定性篩選目的開(kāi)展各類環(huán)境分析,為非技術(shù)或無(wú)經(jīng)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)操作人員提供快速、操作性強(qiáng)的解決方案。本文證明,Torion T-9 GC/MS系統(tǒng)可在 10 分鐘內(nèi)對(duì)一系列 ppt 級(jí)萜烯類化合物進(jìn)行定性定量。
參考文獻(xiàn)1. Hand-Portable Gas Chromatograph-Toroidal Ion Trap Mass Spectrometer (GC-TMS) for Detection of Hazardous Compounds; J. A. Contreras et.al., Journal of American Society of Mass Spectrometry, Vol 19, Issue 10, p 1425–14, (2008).2. Trace Analysis in the Field Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry; T. V. Truong et.al., Scientia Chromatographica, 6(1):13-26, (2014).3. Torion T-9 Portable GC/MS Product Note, https://www.perkinelmer。。com/lab-solutions/resources/docs/PRD_TorionT-9-GCMS_012311B_01.pdf.4. SPS-3 Sample Preparation Module for Torion T-9, http://www.perkinelmer。。com/lab-solutions/resources/docs/PRD_Sample_Prep_Station(013095_01).pdf.
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)