前言 小吃除了作為日常的早餐外,人們 一整天都會偶爾攝入部分小吃,甚 至有人還會把小吃當(dāng)成主食,水果 就是一種美味健康的小吃。 隨著人們對健康生活和健康食品消 費的關(guān)注,水果的營養(yǎng)價值也變得越來越重要。當(dāng)沒有辦法提供新鮮水果時,干果成了人們的另一個選擇,制造商和 消費者都非常關(guān)注干燥后的水果相對于新鮮的水果來說,在加工的過程中營養(yǎng)成 分是否有流失。其中一個有效監(jiān)測新鮮和干燥水果質(zhì)量的方式就是對其微量營 養(yǎng)成分的含量進(jìn)行測定。經(jīng)調(diào)查,微量營養(yǎng)元素具有很高的營養(yǎng)價值,而且這些 元素可以通過各種無機(jī)分析方法來進(jìn)行分析。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)通常被人們習(xí)慣作 為多元素分析。而火焰原子吸收光譜法操作成本低,操作簡 便,快速,為常規(guī)分析提供了另一個好的選擇。若需要采用 個火焰法進(jìn)行多元素分析,則要求對每個元素只能分析一 次,需要再次分析則會受到火焰法樣品提升量的限制。 為了解決做樣的速度問題,需要使用到一個快速,高通量 的樣品自動進(jìn)樣系統(tǒng)。雖然每個樣品仍需要多次分析,但 是每個樣品的分析時間被顯著降低,因此相比手動進(jìn)樣,樣 品通量得到了提升。此外,自動進(jìn)樣系統(tǒng)可提高測定的精密 度,減少了操作人員技術(shù)問題帶來的影響,而且操作者可以 執(zhí)行其它任務(wù)。 此項工作證明,珀金埃爾默公司的PinAAcle 900系列原子 吸收光譜儀火焰操作模式配上快速火焰自動進(jìn)樣器具備分 析附件中各種新鮮和干果中各微量元素的能力。
實驗:所有的分析均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀火焰模 式配上FAST火焰自動進(jìn)樣器附件中進(jìn)行的。感興趣的元素 及儀器的測定條件見表1。樣品引入系統(tǒng)包括一個高靈敏度 的霧化器,標(biāo)配的霧室和一個10 cm的燃燒頭。實驗采用外 標(biāo)法進(jìn)行測定,用10% HNO3 配置一個中間液,利用FAST 自動進(jìn)樣器中的稀釋功能自動進(jìn)行梯度標(biāo)液的配置。測定過程中為了控制K,Na和Ca的電離干擾,樣品溶液及標(biāo) 準(zhǔn)均采用0.5%(重量)的氧化鑭進(jìn)行稀釋。 FAST2附件由快速自動進(jìn)樣器,蠕動泵及開關(guān)閥組成,提供 了樣品快速進(jìn)樣及快速沖洗的功能,信號穩(wěn)定需要的時間 短,并且沒有樣品之間記憶效應(yīng)的影響。FAST2快速將樣品 環(huán)中的真空充滿,在進(jìn)樣的同時自動進(jìn)樣器移入到下一個 樣品準(zhǔn)備下一個樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動泵抽吸 的時間,并消除了自動進(jìn)樣器沖洗和移動的時間,這樣能使 樣品到樣品之間分析的時間短至15秒。 FAST2附件進(jìn)樣過程中機(jī)械泵的進(jìn)樣能力可以通過優(yōu)化霧 化器和火焰條件來實現(xiàn),這可以消除由于樣品粘度、溶解 固體和管道長度對進(jìn)樣帶來的影響,同時還可以提高樣品 流動長期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能,使操作人員 僅需要配置一個簡單的中間液,即可讓儀器根據(jù)需求在線 配置各標(biāo)準(zhǔn)點。此外,儀器還可以設(shè)定QC超標(biāo)檢查,利用 在線稀釋功能可以對超出標(biāo)線最高點的樣品進(jìn)行稀釋,再 重新進(jìn)行分析,使稀釋后的樣品落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi), 以得到準(zhǔn)確的測定值并通過QC檢查。 為了對水果樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析,需要把感興趣的元素從水 果中提取到儀器需要的溶液中。采用硝酸在敞開體系中加 熱進(jìn)行消解,能有效將分析元素熔到溶液中,但是仍會殘 留部分未消解物質(zhì)。
若在測定前對樣品進(jìn)行過濾或離心,則會導(dǎo)致結(jié)果偏低, 而且測量的精度變差。采用密閉微波消解法對樣品進(jìn)行 消解能確保樣品消解,不需要增加額外的步驟,而且 能確保最大的回收率,更高的樣品通量及更好的安全性。 新鮮和干燥的水果(包括加標(biāo)和未加標(biāo)的)均采用珀金埃 爾默的Titan微波消解儀進(jìn)行處理,樣品消解爐,采用容器和系統(tǒng)設(shè)計,著重強(qiáng)調(diào)使用的安全性,通量和操作 的簡便性。Titan微波消解儀中每個罐體均采用非接觸式 溫度控制,并通過參考罐對壓力進(jìn)行控制,以確保消解方 法的精確控制,無論消解任何樣品均確保污染。干燥水 果稱樣0.5g,新鮮水果稱樣1g,加入10 ml濃硝酸,詳細(xì)消 解程序見表2。所有的樣品在消解前均進(jìn)行加標(biāo)操作,加 標(biāo)的濃度基于樣品中預(yù)期的濃度。 結(jié)果與討論 準(zhǔn)備每個元素的單標(biāo)中間液,采用FAST2在線稀釋功能實 時配置好標(biāo)準(zhǔn)點進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。校準(zhǔn)結(jié)果見表3。 校準(zhǔn)曲線優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)證明標(biāo)準(zhǔn)和樣品自動在線稀釋 功能的價值所在。校準(zhǔn)曲線的單點回測確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線的 有效性,而且通過稀釋系統(tǒng)配置的標(biāo)準(zhǔn)點的準(zhǔn)確性。 圖1列出了水果樣品的分析結(jié)果,干燥水果味藍(lán)色,新鮮水 果為橙色。從該圖可以顯著觀察到,干燥的水果中營養(yǎng)元 素的含量明顯高于新鮮的水果,不同水果之間元素含量 差異很大。
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