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前言食品中微量營養(yǎng)元素的測(cè)定作為食品檢測(cè)的一個(gè)重要部分，一直備受關(guān)注。微量營養(yǎng)元素有的是天然存在食品中，也有通過額外的手段添加到食品中，一方面反應(yīng)了市場的需求，采用火焰原子吸收光譜法和FAST火焰自動(dòng)進(jìn)樣器通過提升樣品通量對(duì)牛奶中的微量營養(yǎng)元素進(jìn)行測(cè)定有些情況下也是為了符合法規(guī)的要求。鑒于人們不斷在尋求防止全身營養(yǎng)不良的方法并試圖改善一般的食品供應(yīng)，對(duì)于微量營養(yǎng)元素的監(jiān)管和強(qiáng)制加入變得越來越多。人們也呼吁通過加入微量營養(yǎng)元素來改善食品的質(zhì)量，以及在市場上多選擇強(qiáng)化產(chǎn)品而非選擇非強(qiáng)化食品。對(duì)于食品生產(chǎn)商，內(nèi)部的質(zhì)量控制以及外部的監(jiān)管對(duì)快速、準(zhǔn)確、方便監(jiān)控其產(chǎn)品中的微量營養(yǎng)元素提供了強(qiáng)大的動(dòng)力。此外，營養(yǎng)標(biāo)簽指導(dǎo)同樣需要對(duì)微量營養(yǎng)元素的合規(guī)性進(jìn)行評(píng)估。

牛奶是營養(yǎng)的重要來源之一，主要是針對(duì)兒童。鑒于其重要性，牛奶通常以好幾種不同的形式出現(xiàn)，最常見的是鮮奶，還有以防腐形式出現(xiàn)的（比如粉末和蒸發(fā)后的產(chǎn)物）。因此，需要對(duì)牛奶多種形式產(chǎn)物中的微量營養(yǎng)元素進(jìn)行測(cè)定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為多元素分析的一種方法一直備受人們的青睞，而火焰原子吸收光譜由于其運(yùn)行成本低，速度快，操作簡單，成為備受關(guān)注的一個(gè)替代方案。而進(jìn)行多元素測(cè)定時(shí)，火焰原子吸收光譜法要單獨(dú)對(duì)每個(gè)樣品的每個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定，這影響了火焰法定速度快的優(yōu)勢(shì)。

為了解決運(yùn)行速度的問題，我們將使用到一個(gè)快速、高通量的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)裝置。雖然每個(gè)樣品仍需要進(jìn)行多次分析，但是每個(gè)樣品的分析時(shí)間得到顯著的減少，因此相對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣來說，提高了樣品引入的通量。此外，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)能提高分析的精度，而且實(shí)驗(yàn)操作人員可以閑置去執(zhí)行其它的任務(wù)。此項(xiàng)工作中，我們證明了珀金埃爾默的PinAAcle900系列原子吸收光譜儀（火焰操作模式）連同快速火焰自動(dòng)進(jìn)樣附件能對(duì)各種乳制品中的營養(yǎng)元素進(jìn)行測(cè)定

實(shí)驗(yàn)所有的分析均是在珀金埃爾默PinAAcle 900T火焰模式下配合使用FAST火焰2自動(dòng)進(jìn)樣器附件進(jìn)行的。感興趣的元素及乳制品樣品分析條件見表1。測(cè)定使用的是高靈敏度的霧化器和標(biāo)配的霧室及10 cm的燃燒頭。實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，用2%的硝酸配置單元素中間標(biāo)液，通過FAST 火焰2附件的在線稀釋功能進(jìn)行逐級(jí)稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)序列。為了消除測(cè)定鉀，鈉，和鈣測(cè)定過程中受到的電離干擾，樣品和標(biāo)準(zhǔn)均采用0.5%的氧化鑭進(jìn)行稀釋。FAST2附件由快速自動(dòng)進(jìn)樣器，蠕動(dòng)泵及開關(guān)閥組成，提供了樣品快速進(jìn)樣及快速?zèng)_洗的功能，信號(hào)穩(wěn)定需要的時(shí)間短，并且沒有樣品之間記憶效應(yīng)的影響。FAST2快速將樣品環(huán)中的真空充滿，在進(jìn)樣的同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器移入到下一個(gè)樣品準(zhǔn)備下一個(gè)樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動(dòng)泵抽吸的時(shí)間，并消除了自動(dòng)進(jìn)樣器沖洗和移動(dòng)的時(shí)間，這樣能使樣品到樣品之間分析的時(shí)間短至15秒

FAST2附件進(jìn)樣過程中機(jī)械泵的進(jìn)樣能力可以通過優(yōu)化霧化器和火焰條件來實(shí)現(xiàn)，這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長度對(duì)進(jìn)樣帶來的影響，同時(shí)還可以提高樣品流動(dòng)長期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能，使操作人員僅需要配置一個(gè)簡單的中間液，即可讓儀器根據(jù)需求在線配置各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。此外，儀器還可以設(shè)定QC超標(biāo)檢查，利用在線稀釋功能可以對(duì)超出標(biāo)線最高點(diǎn)的樣品進(jìn)行稀釋，再重新進(jìn)行分析，使稀釋后的樣品落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，以得到準(zhǔn)確的測(cè)定值并通過QC檢查。

通過PinAAcle火焰模式對(duì)乳制品進(jìn)行分析時(shí)，有可能需要對(duì)樣品進(jìn)行簡單的稀釋。這要求對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行基體干擾的補(bǔ)償，而且效率低下。這將使得勞動(dòng)量增大，而且受實(shí)驗(yàn)操作人員技能和技巧的影響較大。更有效去除樣品基體干擾的方案就是將樣品進(jìn)行消解。其中簡單的敞開加熱體系可以作為一個(gè)有效的供選擇的方法，但是密閉微波消解能提供更好的樣品通量及*的消解能力，操作簡單而且安全性能高。牛奶樣品和SRM1549a(全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，包括加標(biāo)和未加標(biāo)兩個(gè)類別，均采用珀金埃爾默Titan MPS微波消解系統(tǒng)進(jìn)行樣品的制備。樣品消解爐，采用容器和系統(tǒng)設(shè)計(jì)，著重強(qiáng)調(diào)使用的安全性，通量和操作的簡便性。Titan微波消解儀中每個(gè)罐體均采用非接觸式溫度控制，并通過參考罐對(duì)壓力進(jìn)行控制，以確保消解方法的精確控制，無論消解任何樣品均確保ling污染。每個(gè)消解罐中加入1g樣品和10 ml濃硝酸。詳細(xì)的微波消解程序見表2。所有的樣品在消解前均進(jìn)行加標(biāo)操作，加標(biāo)的濃度基于SRM的報(bào)告值

結(jié)果與討論準(zhǔn)備每個(gè)元素的單標(biāo)中間液，采用FAST2在線稀釋功能實(shí)時(shí)配置好標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。校準(zhǔn)結(jié)果見表3。校準(zhǔn)曲線優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)證明標(biāo)準(zhǔn)和樣品自動(dòng)在線稀釋功能的價(jià)值所在。校準(zhǔn)曲線的單點(diǎn)回測(cè)確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效性，而且通過稀釋系統(tǒng)配置的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的準(zhǔn)確性。表4給出了SRM 1549a脫脂奶粉的測(cè)定結(jié)果。所有元素的測(cè)定值與參考值之間的偏差均在10%以內(nèi)，證明了該方法的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確性得到保障后，我們對(duì)各種的乳制品商品樣品進(jìn)行了分析。結(jié)果見圖1。所有樣品中含有的Na，Mg，Ca和K明顯高于其它元素，而銅是含量最少的元素，在2%鮮奶中甚至沒有測(cè)出銅的含量，然而它在各樣品中的含量時(shí)變化最大的。鮮奶和蒸發(fā)乳之間也沒有太明顯的差異。然而，奶粉中的營養(yǎng)水平是最高的（除了Fe含量以外）。在線測(cè)定的結(jié)果與我們的預(yù)期值相符合：由于奶粉在食用之前先會(huì)進(jìn)行沖溶，因此其中的礦物質(zhì)水平必定會(huì)更高

由于樣品中各元素的含量范圍較寬，所述的相同元素的稀釋因子不一定能適用于所有的樣品。表5給出了FAST火焰2附件自動(dòng)確定和執(zhí)行的稀釋因子。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，所有樣品在預(yù)消解時(shí)按表6中的濃度進(jìn)行了加標(biāo)。圖2給出了樣品中所有元素的加標(biāo)回收率，結(jié)果表明，在該方法條件下所有回收率均在90-110%之間。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)不要求每個(gè)樣品都必須進(jìn)行基體匹配，這也顯示出Titan微波消解系統(tǒng)的安全性及樣品消解的*性，大大節(jié)約了實(shí)驗(yàn)操作人員的時(shí)間。各種乳制品樣品的加標(biāo)回收率在90-110%之間進(jìn)一步驗(yàn)證了樣品制備和儀器方法的可靠性。

FAST2附件具備在線稀釋功能，減少了操作者使用一個(gè)中間標(biāo)液配置5個(gè)最終標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)過程中帶來的人為誤差。樣品中很多元素（比如鉀，鎂，鈉和鈣）的含量會(huì)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)外。FAST2的在線稀釋功能，能實(shí)時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，使樣品的測(cè)定吸光度值落在標(biāo)線范圍內(nèi)，結(jié)果表明了分析的準(zhǔn)確性。FAST2具有反應(yīng)超標(biāo)樣品并自動(dòng)稀釋的功能，節(jié)約了分析時(shí)間且消除了額外的樣品處理和準(zhǔn)備的冗長過程。

結(jié)果表明采用火焰原子吸收光譜法配備FAST2附件對(duì)乳制品進(jìn)行分析測(cè)定的準(zhǔn)確性，該方法快速，分析效率高。

結(jié)論這項(xiàng)工作表明珀金埃爾默的PinAAcle900系列的原子吸收光譜儀能快速有效分析各種乳制品樣品中寬濃度范圍的銅，鐵，鎂，錳，鋅，鉀，鈉和鈣的含量。采用PinAAcle 900和FAST2附件聯(lián)用能減少實(shí)驗(yàn)操作人員在稀釋和配置標(biāo)準(zhǔn)系列過程中帶來的誤差，提升通量，并提供*的長期穩(wěn)定性，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率。（采用PinAAcle也可以獲得同樣好的結(jié)果）采用Titan微波消解儀對(duì)樣品進(jìn)行消解，能有效消除樣品盒基體的干擾，采用外標(biāo)法即可得到準(zhǔn)確的結(jié)果，而不需要對(duì)基體進(jìn)行匹配或使用專門的分析參數(shù)。當(dāng)樣品量較少時(shí)，不使用FAST2附件也可以獲得一樣好的