石榴汁摻假常見的就是使用葡萄汁,在葡萄汁中加入甜味劑,并加入著色劑代替天然石榴的顏色。有機(jī)酸的測(cè)定在石榴汁的真?zhèn)舞b定中起著根本性的作用。一種有機(jī)酸,酒石酸,大量的存在于葡萄汁中(1g/L),但是在石榴汁中卻沒有[4,5]。因此,石榴汁中含有酒石酸可以被看作是葡萄汁摻假的指示劑。常規(guī)用于果汁中有機(jī)酸檢測(cè)的方法是使用液相色譜(反相或離子交換)與UV檢測(cè)器[6]或質(zhì)譜儀[7,8]聯(lián)用。該類檢測(cè)方法或是昂貴或是耗時(shí),或者兩者兼有,并且需要大量方法建立和樣品制備的工作。在本應(yīng)用文獻(xiàn)中,我們建立了使用AxION®直接樣品分析(DSATM)系統(tǒng)結(jié)合AxION 2飛行時(shí)間(TOF)質(zhì)譜儀快速篩查用葡萄汁摻假的石榴汁,無需樣品制備
試驗(yàn)石榴汁和葡萄汁從當(dāng)?shù)氐氖袌?chǎng)上購(gòu)買。利用這兩種果汁以不同比例混和來模擬摻假的石榴汁樣品,加入葡萄汁的比例分別為1,2,5,10和20%,所有的果汁及其混合樣品均使用AxION 2DSA/TOF系統(tǒng)進(jìn)行分析,且無需樣品制備。在離子化和分析前,用移液器將10µL樣品直接點(diǎn)在AxION DSA系統(tǒng)的不銹鋼靶板的經(jīng)過優(yōu)化選擇過的位置。DSA/TOF的實(shí)驗(yàn)條件如下:電暈電流為5µA,加熱溫度為300oC,輔助氣(N2)壓力為80psi,干燥氣(N2)流速為3L/min,干燥氣(N2)溫度為25oC。AxION 2TOF MS采用負(fù)離子掃描模式,飛行電壓為8000V。分析時(shí)毛細(xì)管出口電壓設(shè)定為-80V。質(zhì)譜采集范圍為m/z50-700,采集速率為5spectra/s。所有的樣品在15s內(nèi)分析完成。為了獲得更高的質(zhì)量準(zhǔn)確度,在每個(gè)樣品分析前,以10µL/min的速度往DSA源中注入標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。DSA/TOF采集的數(shù)據(jù)利用AxIONSoloTM軟件進(jìn)行分析
結(jié)果所有的石榴汁和葡萄汁樣品使用DSA/TOF進(jìn)行分析,且無需進(jìn)行樣品制備。圖1和圖2分別為采用DSA/TOF的負(fù)離子掃描模式檢測(cè)石榴汁、葡萄汁的質(zhì)譜圖。質(zhì)譜圖顯示兩種果汁中都含有有機(jī)酸-檸檬酸和蘋果酸,但是酒石酸僅僅存在于葡萄汁中。數(shù)據(jù)顯示,在DSA/TOF分析用葡萄汁摻假的石榴汁樣品時(shí),酒石酸可以作為一個(gè)標(biāo)記化合物進(jìn)行判定。該數(shù)據(jù)由圖3進(jìn)一步得到支持,該圖顯示在石榴汁中加入了1%的葡萄汁,即檢測(cè)出了酒石酸。圖4表明,當(dāng)石榴汁中葡萄汁的含量由1%增加到20%時(shí),酒石酸的響應(yīng)也隨著增加。這就確證了酒石酸的存在可以用于判定石榴汁中加入了葡萄汁。所有的質(zhì)譜測(cè)定具有良好的質(zhì)量準(zhǔn)確度,誤差小于5ppm。D S A / T O F 采 集 石 榴 汁 和 摻 假 石 榴 汁 樣 品 的 數(shù)據(jù),AxIONSoloTM軟件進(jìn)一步進(jìn)行分析,以演示數(shù)據(jù)可被快速分析并且實(shí)現(xiàn)可視化。為此,摻假的石榴汁樣品被點(diǎn)在靶板1,6,9的位置,石榴汁樣品點(diǎn)在靶板其余的空位上。AxIONSoloTM軟件實(shí)現(xiàn)了快速可視化的判斷樣品中是否存在目標(biāo)化合物。因此,在數(shù)據(jù)中使用酒石酸作為目標(biāo)分析物,圖5顯示利用AxIONSoloTM軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,并提供了一種可視化的圖像,結(jié)果顯示點(diǎn)于靶板1,6,9位置的摻假石榴汁樣品中含有酒石酸,而其它位置真正的石榴汁樣品中不含有酒石酸。
結(jié)論本應(yīng)用文獻(xiàn)采用珀金埃爾默DSA/TOF快速的篩查用葡萄汁摻假的石榴汁樣品。數(shù)據(jù)顯示,石榴汁中酒石酸的存在可以被用作判定是否摻入了葡萄汁。使用外部校準(zhǔn),在全刻度下質(zhì)量準(zhǔn)確度的誤差小于5ppm。所有的樣品均
無需樣品制備,且每個(gè)樣品在15s內(nèi)分析完成。我們演示了使用DSA/TOF測(cè)定葡萄汁摻假的石榴汁樣品,由AxIONSoloTM軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,從而實(shí)現(xiàn)快速可視化的獲得檢測(cè)結(jié)果。與其它建立的檢測(cè)技術(shù)如LC/MS相比,DSA/TOF將提升實(shí)驗(yàn)室的工作效率,降低成本和縮短分析時(shí)間
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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