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背景雌激素類藥物在畜禽養(yǎng)殖中具有通過蛋白質(zhì)同化作用提高食欲的功效，可以用來提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進動物生長，對畜牧業(yè)生產(chǎn)者具有很大的經(jīng)濟利益you惑，從而導(dǎo)致畜牧業(yè)中濫用雌激素類藥物現(xiàn)象非常嚴重。雌激素類在動物源性食品中有較高的殘留，消費者一旦食用含有雌激素殘留的動物性食品后，人體內(nèi)激素平衡會被擾亂，嚴重危害消費者的健康。乙xi雌酚及其鹽類化合物在《中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 235 號》中被列為禁止使用的藥物，在動物源性食品中不得檢出。歐盟于 2007 年 7 月在 WTO/TBT 通報中，規(guī)定將全面禁止在食源性動物中使用雌甾醇 17-β 及其衍生物《關(guān)于禁止在畜牧業(yè)中使用具有激素或甲亢療效物質(zhì)以及 β- 激動藥的理事會指令 96/22、EC 的修正》，在動物源性食品中不得檢出

樣品前處理方法提取稱取 5 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣，置于 50 mL 具塞離心管中，加入 10 mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液，渦旋混勻，再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 100 µL，于 37℃ ±1℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫，加入 25 mL 甲醇超聲提取 30 min，0-4℃下 10000 r/min 離心 10 min, 將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯中，加入 100 mL 水，混勻后待凈化。凈化方法①固相萃取柱的準備：將 ENVI-Carb 固相萃取柱（500 mg,6 mL）置于固相萃取裝置上，依次用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液（v/v，7:3）、6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。NH2 固相萃取柱，采用 6mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液（v/v，7:3）活化。②樣品凈化：將上述樣品提取液以 2~3 mL/min 的流速上樣于活化過的 ENVI-Carb 固相萃取柱，將凈化柱減壓抽干。再將活化好的 NH2 柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下 ENVI-Carb 固相萃取柱，在加入 2 mL 二氯甲烷 -甲醇溶液洗脫 NH2 柱，收集得到的洗脫液在氮氣流下吹干，用 1 mL 甲醇 - 水溶液（v/v，1:1）復(fù)溶，供 LC-MS/MS 測定。

LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統(tǒng)，具體參數(shù)見表 1。

結(jié)論PerkinElmer QSightTM 200 系統(tǒng)*動物源性食品中雌激素類的日常檢測工作。QSight TM200 系統(tǒng)，離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口 HSID 熱源去溶劑技術(shù)，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測限，從容應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)的食品安全檢測。