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快速消解-石墨爐 測試土壤中的鉛鎘鈹

閱讀:4668      發(fā)布時間:2022-4-15
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介紹:土壤是巖石圈表面的疏松表層,是人類賴以生存的自然環(huán)境和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要資源,隨著工業(yè)、城市污染的加劇和農(nóng)用化學(xué)肥料的使用,土壤重金屬污染日益加重,導(dǎo)致土壤中一些有害元素持續(xù)升高,被植物吸收后,最終進入人體,損害人體的健康。土壤中主要的污染一部分來自重金屬污染,土壤重金屬污染指的是土壤重金屬含量明顯高于其自然背景含量,土壤中鉛、鎘、鈹?shù)奈廴据^為突出,以至于鎘的污染形成了有毒的鎘米,進而導(dǎo)致無法食用。因此,土壤中鉛鎘鈹?shù)臋z測是目前土壤重金屬污染的主要指標(biāo)。目前國標(biāo)分析方法中,石墨爐分析土壤重金屬中的鉛、鎘、鈹主要的消解方式為濕法消解、微波消解等,但是該方法存在耗時長、耗酸量大、交叉污染嚴(yán)重、對環(huán)境友好性差的缺陷,而使得工作繁重,數(shù)據(jù)可靠性差等。鑒于以上原因,珀金埃爾默儀器(上海)有限公司針對目前存在的問題,借鑒了國標(biāo)中的濕法消解并且結(jié)合EPA METHOD 3050B中消解方式開發(fā)出了快速消解方法,采用珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司生產(chǎn)的PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀能夠快速準(zhǔn)確的測定土壤中的鈹、鎘、鉛

 

實驗條件 -樣品制備:

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4個標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品,分別準(zhǔn)確稱取0.25xxg土壤樣品于50.0ml的PP離心管中,依次加入UPS級硝酸1.0ml、鹽酸1.0ml和氫氟酸2.0ml,每個樣品做2份平行樣,將盛有樣品的PP離心管放入配有數(shù)字式控制器的石墨消解器(貨號:N9300803/N9300809)中(見圖1),在120℃條件下消解1h,拿下后用去離子水定容至50mL,然后在離心機上用6000rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min,上機測定。

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測量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀(見圖2),配以AS900石墨爐自動進樣器,以及用于原子吸收的Syngistix軟件,在微軟公司W(wǎng)indows™ 7操作系統(tǒng)中運行。PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的,真正意義的雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測器,可以提供信噪比。整個系統(tǒng)的特點為:采用新的分析技術(shù)恒溫平臺石墨爐™(STPF)技術(shù)和橫向加熱縱向塞曼扣背景進行石墨爐分析,使用偏振光學(xué)系統(tǒng)消除多余的光,磁場方向與光路方向平行,避免使用偏振鏡,提高了光通量;橫向加熱石墨原子化器(THGA)技術(shù)可以在整個石墨管長度上提供均勻一致的溫度,使得較難分析的高溫元素Al、Mo、Ba、Be等也能準(zhǔn)確測定、從容應(yīng)對。

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結(jié)果與討論快速消解法通過混合酸加熱回流的方法對土壤樣品進行消解,并沒有使用高沸點酸進行酸和硅的揮發(fā)。隨機選取的4個GSS標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品快速消解后每一種元素取一個混合基體,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)對所有樣品進行測試,所有元素曲線r2>0.999(見圖3),標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)(見表3)。土壤快速消解*對土壤樣品鉛、鎘、鈹?shù)臋z測, PinAAcle 900T采用橫向加熱原子化技術(shù)縱向塞曼背景校正技術(shù),CCD檢測器,恒溫平臺石墨爐(STPF)技術(shù),這些都有助于檢測復(fù)雜基體中的重金屬元素。土壤快速消解法結(jié)合*的PinAAcle 900T技術(shù),與傳統(tǒng)的濕法消解和微波消解相比,可以節(jié)省大量的時間,并且無需趕酸,對環(huán)境友好,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

 

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