龐曉輝,趙海燏,高頌,梁鈧,房麗娜,王桂軍 (1 中國航發(fā)北京航空材料研究院 ,2 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室 3 材料檢測 與評價航空科技重點實驗室 100095 ,北京 100095)
摘 要: 介紹了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定粉末高溫合金中硅鎂元素的方法,采用 鹽酸、硝酸、氫fu酸溶解樣品,控制溶解溫度不超過 60℃防止硅損失,選擇為 Si251.611,Mg279.553nm 為 分析線。考察了合金基體和共存元素對待測元素的影響,工作曲線系列溶液進行基體匹配,在選定的分析 線適當位置處扣背景的方法消除基體的影響,優(yōu)化了儀器工作參數(shù),確定了儀器工作條件,實現(xiàn)了用電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定粉末高溫合金中硅鎂元素的含量的方法。進行了標準物質(zhì)對照試驗和 加入回收試驗,回收率在 101~113%之間,方法的檢出限是 0.003 ~0.01µg/mL,相對標準偏差小于 14%。 關鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;粉末高溫合金;硅、鎂
1 引言 粉末高溫合金是制造航空發(fā)動機關鍵熱端材料,F(xiàn)GH96粉末高溫合金具有組織均勻細小、 疲勞性能好、屈服強度高等優(yōu)點,已成為先進航空發(fā)動機渦輪盤的材料[2]。粉末高溫合 金的缺陷主要有外來非金屬夾雜物、原始顆粒邊界和熱誘導孔洞等,其中危害突出的是 非金屬夾雜缺陷[1-3]。非金屬夾雜物會破壞基體的連續(xù)性,造成缺陷處應力集中,嚴重惡化 材料的力學性能,因此,對非金屬夾雜物的控制直接關系到粉末高溫合金渦輪盤的質(zhì)量和可 靠性,提高粉末高溫合金的純凈度水平,嚴格控制合金的硅鎂雜質(zhì)元素含量,能提高合金性 能,高溫合金中硅鎂元素的分析有重量法、比色法、原子吸收法等[4-6],采用化學方法分析 操作繁瑣,分析周期長,消耗試劑多,易引入干擾,精密度差,檢出限高等,難以滿足日常 檢測要求。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相對于化學分析方法具有靈敏度高、檢出限低、多元 素同時分析、線性范圍寬、基體效應小、快速、簡便等特點,在冶金、地質(zhì)、環(huán)境等領域被 廣泛應用[7-9]。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對粉末高溫合金中硅鎂元素進行 分析,對樣品的溶解、分析譜線選擇、基體及共存元素干擾等進行了的試驗,建立了適于測 定粉末高溫合金中硅鎂元素的分析方法,并應用于實際樣品分析中。
2 實驗部分:
2.1 儀器和工作條件 美國 PerkinElmer 公司生產(chǎn)的 Optima 5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。 分段式耦合檢測器 SCD;高頻頻率:40MHz;正向功率:1.3kW,觀測高度:15mm,冷卻 氣流量:15L/min,霧化氣流量:0.6L/min,輔助氣流量:0.2L/min;積分時間:5s 分析線:Si 251.611 nm, Mg 279.553 nm
2.2 試劑 Si、Mg 單元素標準儲備液, 1.00 mg/mL。國家標準溶液,鋼鐵研究總院制,使用時逐 級稀釋,檸檬酸溶液:200 g/L。實驗用鹽酸、硝酸、氫fu酸均為優(yōu)級純,水為二次蒸餾水, 鎳和其他元素單標準溶液均用質(zhì)量分數(shù)大于 99.95%的純金屬配制。
2.3 實驗方法 2.3.1 試樣溶液的制備 稱取 0.1000g 合金樣品置于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中,加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸,低溫或水?。囟瓤刂圃?70℃以下)加熱溶解*,再加入 5mL 檸檬酸溶 液,冷卻后轉(zhuǎn)移入 100mL 塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。 2.3.2 系列標準溶液的制備 分別稱取 0.06g 純鎳數(shù)份于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中,加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸,低溫加熱溶解*,再加入 5mL 檸檬酸溶液, 分別加入適量鉬溶液和待測元 素的標準溶液,溶液濃度見表 1,配制成系列校準曲線溶液。
3 結(jié)果與討論 3.1 試樣溶解試驗 粉末高溫合金成分復雜,含有多種合金元素 Co、Cr、Mo、W、Al、Ti、Nb 等,主要合金 元素化學成分(質(zhì)量分數(shù))為:~13%Co、~16%Cr、~4%W、~4%Mo、~2%Al、~4%Ti、~ 1%Nb 等,Ni 為余量。針對含有高鈷、高鎢、高鉻的粉末合金樣品,進行了樣品溶解試驗, 加入不同體積比的鹽酸、硝酸等混和酸的進行溶解試驗,確保樣品溶解*,溶液保持穩(wěn)定。 試驗結(jié)果表明,采用 20mLHCL+5mLHNO3 的酸體系與 20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF 的酸體系對粉末 高溫合金樣品溶解時,觀察溶解效果都可將樣品溶解*,選取高溫合金標準物質(zhì)和試樣進 行兩種酸體系溶解效果比對試驗,對溶液中的硅進行測定,試驗表明,兩種酸體系溶液硅的測定能結(jié)果有差異,結(jié)果見表 2。
3.2 分析譜線的選擇 分析線應免受光譜干擾、足夠的線性范圍、靈敏度高,根據(jù)電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜儀譜線庫提供的 Si 、Mg 推薦的譜線,選擇 Si 的譜線 212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm;Mg 的譜線 279.077 nm、279.553 nm,280.270 nm、285.213 nm 進行考察, 分別配制濃度為 0.1 µg/mL 的 Si、Mg 元素的單標準液,另分別配制濃度為 Ni 0.6mg/mL、 Co 130µg/mL、Cr 160µg/mL、Mo 40µg/mL、W 40µg/mL、Nb 10µg/mL、Al 20µg/mL 等基體和 主量元素的單元素試驗溶液,各元素溶液濃度與各元素在合金中濃度相當,在選定的 Si 、 Mg 推薦的譜線波長處做譜圖掃描,疊加譜線,觀測 Si 、Mg 元素譜線受干擾情況,結(jié)果見 表 3
試驗結(jié)果表明在待測元素 Si 、Mg 的譜線受基體效應和共存元素譜線干擾嚴重,通過選 擇干擾少的譜線,并通過基體匹配和選擇適當扣背景點的方法消除干擾,本方法采用
4 結(jié)論 本方法 HCL+HNO3+HF 的酸體系進行樣品溶解,確保樣品溶解*,加入檸檬酸絡合鎢 使溶液保持穩(wěn)定,選擇靈敏度高,干擾小的 Si、Mg 譜線為分析譜線,校準曲線系列溶液采用基體匹配,消除光譜干擾。本方法快速、準確,可用于高溫合金中 Si,Mg 的測定。
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