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摘要：ICP-OES 是進行金屬元素發(fā)射光譜測定的儀器，主要應(yīng)用在環(huán)保、醫(yī)藥、石化等重要領(lǐng)域檢測表征。 本研究主要以職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域 11 種金屬毒物為檢測對象，運用 ICP-OES 進行方法研究與對比，確定 ICP-OES 在職業(yè)衛(wèi)生復(fù)雜場所中檢測的可行性；本方法結(jié)合了原子發(fā)射光譜元素測定上的優(yōu)點，在工作場所 11 種金 屬毒物的檢測中表現(xiàn)出了高靈敏度、強穩(wěn)定性、測定速度快的優(yōu)點，測得線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，檢 出限均小于 0.02μg/mL，加標(biāo)回收率均在 95%-105%之間；這種檢測方式可以快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的進行復(fù)雜 環(huán)境多元素測定，樣品用量小，在復(fù)雜職業(yè)衛(wèi)生場所中表現(xiàn)優(yōu)異，為職業(yè)衛(wèi)生檢測發(fā)展提供較好的參考依 據(jù)。

隨著電子行業(yè)、電鍍行業(yè)、印染行業(yè)、汽車制造業(yè)等加工業(yè)的發(fā)展與近年來的產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu) 調(diào)整，職業(yè)衛(wèi)生人群接觸到的職業(yè)危害有所變化，一些傳統(tǒng)噴漆、電焊等自動化設(shè)備的引入， 減少了電焊煙塵、苯系物、酯類化合物等一些傳統(tǒng)職業(yè)危害的產(chǎn)生，但由于個性化的產(chǎn)業(yè)結(jié) 構(gòu)轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致一些工作崗位工人接觸有毒有害物質(zhì)的種類變多，工作種類以及物料發(fā)生變化， 一些新型職業(yè)病已經(jīng)悄然產(chǎn)生，職業(yè)病危害目錄也在逐漸更新。金屬毒物的產(chǎn)生形式也變得 多種多樣，從金屬煙塵的大顆粒變?yōu)榧{米級的小顆粒，更易被吸收不易被查閱，導(dǎo)致當(dāng)前職 業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的危害因素檢測與識別依然嚴(yán)峻。隨著職業(yè)衛(wèi)生防治的發(fā)展，人們對職業(yè)病的認(rèn) 識加強，職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的檢測技術(shù)還會加強與發(fā)展。 

 ICP-OES 測定金屬濃度有著用量少、能量穩(wěn)定、譜線范圍寬、同時測定多元素的優(yōu)點， 已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境、食品、刑偵等領(lǐng)域，但在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的還只有 GBZ 300.33-2017 一 個國標(biāo)方法，所以在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的 ICP 職業(yè)衛(wèi)生應(yīng)用方法還有很多方法需要探究驗證和 加強。 

 重金屬的污染和很多有機化合物的污染相比還有所不同，有機化合物的污染可以通過環(huán) 境的自身凈化作用，通過物理、化學(xué)、生物的凈化手段進行降低或者解除其毒害性。但是重 金屬元素具有富集性，通過普通的環(huán)境自身凈化作用很難降解，隨著工業(yè)化的不斷發(fā)展，在 工作過程中勞動者不斷的接觸到污染的煙氣或者廢液，隨著重金屬的富集作用，重金屬在人 體中的含量就會越來越高，進而嚴(yán)重影響到勞動者的正常生活甚至?xí)?dǎo)致人死亡。截至到 2007 年 12 月份，我國共頒布并且實施 85 個和 GBZ2.1 相配套的檢測方法，其中含有 304 種有關(guān)化學(xué)有害因素的檢驗方法。但是這些方法在這飛速發(fā)展的十年里，逐漸不能滿足時代 和現(xiàn)實的要求。

 1 實驗部分 1.1 主要儀器設(shè)備 Optima 8000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國 PerkinElmer 公司）；ME235S 電子分析 天平（Mettler Toledo）；QC-2B 型大氣采樣儀（北京勞動保護研究所）；電熱平板消解儀； 微孔濾膜（醋酸纖維）。 7 第十五屆原子光譜用戶會論文集 1.2 試劑 實驗用水均為自制二次去離子水（電阻率為 18.2MΩ），實驗中配制曲線所用的鉀、鈉、 鋅、銅、鎳、錳、鉛等 11 種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和生產(chǎn)批號及生產(chǎn)廠家見表 1-1：

 1.3 光譜條件 等離子體流量：15 L/min；輔助氣流量：0.2 L/min；霧化器流量：0.55 L/min；觀測距 離 15.0cm；泵進樣量：1.5 mL/min；射頻功率：1300 W；樣品沖洗時間：30 s；重復(fù)次數(shù)： 3 次；詳細(xì)參數(shù)見表 1-3：

 1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制 取 5 個一次性 PET 材質(zhì)的塑料瓶分別置于電子天平上，去皮稱量一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 隨后按實驗要求加入稀釋液定容至一定質(zhì)量，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至相應(yīng)濃度，詳細(xì)濃度梯度見

 1.5 樣品采集 根據(jù)實際現(xiàn)場情況，選取本地區(qū)實際存在的幾種常見的金屬毒物進行實際檢測，驗證 方法在實際樣品中的表現(xiàn)，現(xiàn)場模擬采樣按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)制定。 短時采樣時選取一個工作班中可能產(chǎn)生危害濃度大的地點和濃度高的時間段進行 采集，并且選取操作位呼吸帶附近下風(fēng)向為采樣點，設(shè)置采樣流量為 5.0 L/min，采集 15 min 空氣樣品。長時采樣時選取一個工作班作為采樣時間，并且選取操作位呼吸帶附近下風(fēng)向為 采樣點，設(shè)置采樣流量到 1 .0L/min，采集 2h~8h 個小時空氣樣品。 采樣后，將濾膜的塵面面朝里對折，放入容器中保存和運輸。在室溫下，樣品可以長 期保存。 實際現(xiàn)場環(huán)境中樣品空白的采集對運輸過程中產(chǎn)生的誤差影響排除十分重要，所以空 白樣品的采集要將裝好的微孔濾膜的采樣夾帶至預(yù)先設(shè)置好的采樣點，除了不連接空氣采樣 器以外，其余操作同樣品操作。

1.6 樣品消解 樣品取樣后，將采樣得到的濾膜置于消解瓶中，加入 5 mL 消化液（高氯酸：硝酸=1： 9，錫元素用鹽酸），蓋上表面皿，在電熱板上緩慢加熱消解，保持溫度在 180 ℃左右。消 解過程中，會有紅棕色的 NO2 揮發(fā)，需要適當(dāng)提高溫度至 200℃（溫度不宜過高，以免造成 樣品結(jié)焦影響樣品準(zhǔn)確性），待所有紅棕色的氣體揮發(fā)*，溶液呈無色透明，隨后控制溫 度將剩余液體加熱至近干為止。用 2%硝酸溶液將稀釋后的殘液定量轉(zhuǎn)移到塑料瓶中，并定 容至 10mL，搖勻，供測定。若此樣品中相關(guān)無機金屬元素超過測定范圍，用 2%硝酸溶液 稀釋一定倍數(shù)后再進行測定，計算過程中需要乘以稀釋倍數(shù)。

 3 結(jié)論 采用 ICP-OES 光譜法對無機金屬元素進行檢測的時候，儀器受環(huán)境影響比較少。匯總 ICP-OES 法的優(yōu)缺點，對上述幾種元素檢測時提出了建議。經(jīng)過對實驗數(shù)據(jù)的分析比對發(fā)現(xiàn)， 運用 ICP-OES 光譜儀測得的實驗數(shù)據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線以及線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)，相較 于采用標(biāo)準(zhǔn)方法中AAS火焰吸收法測得的實驗數(shù)據(jù)更優(yōu)且效果與新國標(biāo)方法GBZ/300-2017 中微波消解效果相同。ICP-OES 法測得的線性回歸方程，線性范圍更廣，線性相關(guān)系數(shù)更好， 得到的結(jié)果更佳準(zhǔn)確。 另外為了驗證方法的準(zhǔn)確度，還采用兩種方法對 10 個無機金屬元素進行了準(zhǔn)確度的實 驗，后結(jié)論是：所有的方法，準(zhǔn)確度都滿足國家相關(guān)的要求，質(zhì)量控制樣品都在有效濃度 范圍之內(nèi)；加標(biāo)回收率也都在 95%-105%的區(qū)間之內(nèi)。說明在實驗過程中，避免了一些會對 實驗結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程的可靠度。

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