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介紹：近年來，食品中的農(nóng)藥殘留問題越來越受到社會的重視。國內(nèi)外關(guān)于水果蔬菜等食品中的農(nóng)藥殘留研究多集中于對 食品原料的報(bào)道；咖啡作為一種加工的、在日常生活中直接泡飲的食品，其中的農(nóng)藥殘留受到的關(guān)注卻不多。有機(jī) 氯農(nóng)藥盡管禁用多年，卻因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、脂溶性強(qiáng)、易在環(huán)境和生物體中富集，至今仍能在大氣[1]、水體[2]及 土壤[3]中檢出。由于咖啡是一種加工食品，加工過程中的各個(gè)環(huán)節(jié)都可能受到污染。迄今為止，國內(nèi)外有關(guān)咖啡的 殘留分析研究報(bào)道不多，不僅僅因?yàn)樗荜P(guān)注較少，還因?yàn)榭Х缺纫话愕闹参镄援a(chǎn)品成分復(fù)雜[4]，顆粒較細(xì)，油脂 及色素含量較高，樣品中被測物濃度較低

因此，本文采用加速溶劑萃取，結(jié)合凝膠滲透色譜法及柱層析法，通過氣相色譜-負(fù)離子化學(xué)電離-質(zhì)譜檢測器進(jìn)行 分析，建立了咖啡中 8 種有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留測定方法。

1. 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與試劑 加速溶劑萃取儀（ASE200 自動分析儀，DIONEX 公司 ）； 自動凝膠滲透色譜儀（O.I.公司），凝膠色譜柱：25cm×15mm，填料（200-400 目）：Bio-Beads S-X3； PE氣質(zhì)聯(lián)用儀：PE Clarus600GC-NCI-MS，色譜柱：VF-5 MS 毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm） 二氯甲烷、正己烷、丙酮、無水硫酸鈉；分析純（北京化工廠）；環(huán)己烷：色譜純（ACROS ORGANICS LTD., USA）。

凈化柱：填充 0.7g 弗羅里硅土（60-100 目，含水 2%），0.5g 石墨化炭黑（150-200 目）；用前依次用 10mL 正己烷 /丙酮（V/V，85:15）、5mL 正己烷預(yù)淋洗。

有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，o,p’-DDT，p,p’-DDT，p,p’-DDD， p,p’-DDE，由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲備液（20mg/L）和工作液（0.20，0.50，1.0， 2.0，5.0，10，20，50μg/L）均用色譜純環(huán)己烷配制，儲存于 4℃冰箱中。

1.2 樣品的處理 1.2.1 樣品的提取 稱取樣品約 4g（至 0.01g）于 22mLASE 萃取池中，用正己烷/丙酮（V/V,1:1）[5]于 100℃，1500psi 靜態(tài)萃取 5min，淋洗體積為 6

1.2.2 樣品凈化 將 2mL（含 2g 樣品）濃縮液 用 GPC 凈化，流動相為二氯甲烷，流速 3mL/min，接收 9.5-12min 流出液，濃縮定容 至 1.5-2mL，繼而加到凈化柱上，用正己烷/丙酮（V/V，85:15）洗脫，接收前 8mL 洗脫液，濃縮并定容至 1mL， 供 GC-NCI-MS 檢測。

1.3 樣品的檢測 氣相色譜條件：始溫 120℃，保持 2min，以 10℃/min 升至 210℃，再以 6℃/min 升至 260℃/min，保持 5min；進(jìn)樣口溫度 250℃；不分流進(jìn)樣；氦氣 1.0mL/min；進(jìn)樣量 1μL。

質(zhì)譜條件：電離方式 NCI，電離電壓 70eV，離子源溫度 180℃；傳輸線溫度 250℃；光電倍增器電壓 450V；選擇 離子分析條件見表 1。

以樣品空白、標(biāo)準(zhǔn)品、樣品、標(biāo)準(zhǔn)品的順序進(jìn)樣，每個(gè)重復(fù)進(jìn)樣兩次。 表 1 待測農(nóng)藥化合物名稱，通道數(shù)，時(shí)間窗口，定性離子，定量離子，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)

2. 結(jié)果與討論 2.1. 方法的線性關(guān)系 將混合儲備液（20mg/L）配制成 0.20，0.50，1.0， 2.0，5.0，10，20，50μg/L 的有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液，按 “1.3”節(jié)選定的儀器條件進(jìn)樣，以峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得 8 種有機(jī)氯農(nóng)藥的線性方程、相關(guān)系數(shù) R（見表 1）及方法檢測限（見表 2）。5μg/L 有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品圖譜見圖 1（A）。

結(jié)果表明，8 種有機(jī)氯農(nóng)藥在 0.20~50.0µg/L 范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù) R 達(dá)到 0.9995~0.9998，可以滿足殘留定 量分析的要求。根據(jù)信噪比（S/N=10）計(jì)算得出，8 種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法檢出限在 0.002~0.069ng/g 之間，結(jié)果見

圖 1 5μg /L 有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品(A)，空白咖啡樣品(B)及添加 5μg/L 咖啡樣品(C)的選擇離子色譜圖 其中: 1. α-六六六；2. β-六六六；3. γ-六六六；4. δ-六六六；5.p,p’- DDE；6.p,p’- DDD；7. o,pDDT；8. p,p’-DDT

2.2. 前處理方法的選擇 樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的前處理方法很多，如提取方法有索氏抽提法、振蕩浸提法、固相萃取法等，凈化方法 有磺化法、柱層析法、液液分配法等。本實(shí)驗(yàn)利用ASE萃取效率高、有機(jī)溶劑用量少、快速及自動化等優(yōu)點(diǎn)[6] ， 采用GPC去除大部分油脂等大分子雜質(zhì)，再結(jié)合柱層析去除油脂與色素等雜質(zhì)，解決咖啡樣品因顆粒較細(xì)不易提 取、油脂與色素等雜質(zhì)較多難以凈化等問題，優(yōu)化萃取及凈化步驟，從而提高回收率。

2.3. 檢測方法的選擇 常見的有機(jī)氯農(nóng)藥檢測方法有 GC-ECD[7] ，GC-MS/MS[8] ，GC-EI-MS[9]等，8 種有機(jī)氯 農(nóng)藥（α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，o,p’-DDT，p,p’-DDT，p,p’-DDD，p,p’-DDE，下 同）的方法檢出限分別為 0.53~1.83μg /kg，0.333~1.667μg /kg 及 0.167μg /kg；近年來，GC-NCI-MS 技術(shù) 迅猛發(fā)展，逐漸廣泛應(yīng)用于基質(zhì)復(fù)雜的農(nóng)藥殘留分析中，如 L.B. Rivera-RodrÍguez 等[9]研究野生鳥類血漿中 的有機(jī)氯農(nóng)藥，方法檢測限可達(dá) 0.015~0.084μg /kg。本文采用 GC -NCI –MS，通過選擇特定的離子，排除檢 測中基質(zhì)的干擾（見 5μg /L 有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品圖譜見圖 1（A）與空白咖啡樣品（圖 1B）），方法檢出限為 0.002~0.069μg /kg，具有更高的選擇性和靈敏度。

2.4. 方法的回收率和精密度 在空白樣品中分別加入 0.5，5μg/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液 1.0mL，按照“1.2”節(jié)操作方法制備樣品溶液，以峰面積計(jì)算 各種農(nóng)藥在兩個(gè)添加水平的回收率，重復(fù)試驗(yàn) 6 次，計(jì)算各種農(nóng)藥的平均回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（見表 2）。添 加 5μg/L 咖啡樣品的選擇離子色譜圖見圖 1C。 結(jié)果顯示，在 5μg /kg 添加水平，平均加標(biāo)回收率為 94.3%~107.2%，RSD 為 3.7%~10.6%；在 0.5μg /kg 添加 水平，平均加標(biāo)回收率為 96%~110.1%，RSD 為 3.5~10.2%，均滿足殘留分析的要求。

3. 總結(jié) 本文建立了咖啡中 ASE 提取，GPC 與柱層析相結(jié)合凈化，GC-NCI-MS 檢測 8 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方 法。該方法能有效排除咖啡中大量油脂及色素對檢測的干擾，回收率和精密度符合殘留分析的要求，具有 良好的應(yīng)用前景。