歐盟和中國(guó)規(guī)定糧食中鉛和鎘的大允許濃度必須低于0.2mg/kg（歐洲委員會(huì)條例EC 1881/2006 和中國(guó)國(guó)標(biāo)GB 2715-2016《衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》）。石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是一項(xiàng)推薦的用于檢測(cè)各類食物中微量元素的技術(shù)（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、壓力罐消解、干法灰化、濕法消解等方法對(duì)食物樣品進(jìn)行預(yù)處理。這些常規(guī)消解程序通常操作很復(fù)雜且耗時(shí)較長(zhǎng)（2-4 小時(shí)甚至更長(zhǎng)）。此外，這些方法需要大量具有腐蝕性和氧化性的試劑，增加了樣品污染的可能性，從而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。然而，由PerkinElmer 公司開(kāi)發(fā)并驗(yàn)證 的快速消解能夠有效縮短樣品制備的時(shí)間，同時(shí)還能減少?gòu)?qiáng)腐蝕性酸和氧化劑的使用并降低樣品污染的可能性。
在該實(shí)驗(yàn)中，首先通過(guò)快速消解對(duì)米粉進(jìn)行預(yù)處理，然后利用珀金埃爾默PinAAcle™ 900H 石墨爐原子吸收光譜儀進(jìn)行分析。據(jù)此建立并驗(yàn)證了一種快速、經(jīng)濟(jì)、準(zhǔn)確的稻米中鉛和鎘微量濃度分析方法。
樣品制備
通過(guò)方便迅速的快速消解方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，操作過(guò)程如下：稱取0.5g 米粉樣品于50mL 聚丙烯離心管中；加入1.5mL 濃硝酸后，將離心管放置于石墨消解裝置（珀金埃爾默SPB 系列）中；此時(shí)離心管加蓋但不*旋緊；在120℃下加熱30 分鐘后即可，所得溶液如圖1 所示；后利用去離子水將樣品定容至25mL。樣品消解過(guò)程大大縮短至半個(gè)小時(shí)。
圖1. 大米粉快速消解前（黃色蓋子）、快速消解后（綠色蓋子）示意圖。
經(jīng)證實(shí)，快速消解是一種簡(jiǎn)單、有效、準(zhǔn)確的稻米預(yù)處理技術(shù)。配備HGA 石墨爐和氘燈背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光譜儀能夠有效降低大米樣品基質(zhì)的干擾——CRM 分析結(jié)果和較低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光譜儀具備食品基質(zhì)中痕量重金屬檢測(cè)所需的超高靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。該應(yīng)用能夠擴(kuò)展至糧食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各類食品中的重金屬分析。
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