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DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于對乙酰氨基酚多晶型研究

閱讀:743      發(fā)布時間:2020-02-13
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 在研究固體物質(zhì)相變等問題時,差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)與拉曼光譜( Raman Spectroscopy) 經(jīng)常被作為互補(bǔ)的分析技術(shù)來使用。將DSC與拉曼技術(shù)聯(lián)用,可以在單一的DSC熱流數(shù)據(jù)之外增加物質(zhì)結(jié)構(gòu)定性信息。物質(zhì)多晶型研究就是DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)的典型應(yīng)用實例。在熱處理過程中,對乙酰氨基酚可以在多種晶型間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。拉曼光譜可以識別不同的晶型,而DSC技術(shù)則通過溫度掃描獲知室溫下可能不穩(wěn)定的晶型間相互關(guān)系。為了準(zhǔn)確獲得樣品在DSC不同階段的拉曼光譜,必需保證兩種測量過程的同時性。

在熱分析技術(shù)與光譜分析技術(shù)聯(lián)用時,需要考慮測試過程中兩種方法的相互影響。對于DSC-Raman聯(lián)用技術(shù)來說,主要的爭議在于拉曼光譜測試所用到的激光是否會對樣品溫度造成擾動。借助于PerkinEImer同*的雙爐設(shè)計功率補(bǔ)償式DSC儀器,樣品主體溫度可以得到精確的控制,拉曼激光引起的熱量變化也可以被迅速抵消,從而使拉曼光譜測試過程對樣品溫度的影響被降至低。此外,PerkinElmer的RamanStationTM拉 曼光譜儀只有在收集光譜時才將激光投射到樣品上,也有助于減小對樣品溫度的影響。上述技術(shù)特點將 人為引入的誤差降至低,保證了DSC-Raman聯(lián)用系統(tǒng)測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
 

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