高純鎳粉中雜質(zhì)含量是其質(zhì)量控制的重點(diǎn)項(xiàng)目之一,本文研究建立了一種快速準(zhǔn)確的高純鎳粉中雜 質(zhì)含量分析測試方法。采用王水溶解樣品,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定了高純鎳粉中 雜質(zhì)元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。實(shí)驗(yàn)確定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分別 作為Mg、Ca、Fe、Cu 的分析譜線,并對儀器工作條件進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化得到*儀器工作條件為:射頻 功率1100 W、霧化氣流速0.8 L/min 和觀測高度15 mm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鎳基體對待測元素的影響可通過 基體匹配的方法克服,各元素的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999,方法中各元素的檢出限為0.0002%~ 0.0011%。方法應(yīng)用于鎳粉樣品中雜質(zhì)元素含量的測定,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=4)在1.1%~5.7% 之間,且測定結(jié)果與樣品質(zhì)保書中測定結(jié)果相符。
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