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FID檢測(cè)器污染的防止及處理
清除收集極積垢，拆洗FID 時(shí)，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對(duì)地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。
所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.電流放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。只要有一定經(jīng)驗(yàn)，上述檢查即簡(jiǎn)單又直觀。
我們經(jīng)?？吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn)：
①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
②應(yīng)用純度較高（如色譜級(jí)純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
③在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②：拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí)，用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí)，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。