核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance,簡(jiǎn)寫為NMR)是材料表征中較有用的一種儀器測(cè)試方法,它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”,廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬(wàn)種化合物。
核磁共振波譜法:
分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷;
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化;
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息。
核磁共振譜來(lái)源于原子核能級(jí)間的躍遷。只有置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的某些原子核才會(huì)發(fā)生能級(jí)分裂,當(dāng)吸收的輻射能量與核能級(jí)差相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。
用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
核磁共振波普法具有精密、準(zhǔn)確、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測(cè)樣品的特點(diǎn)。此外,核磁共振是目前**能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)手段。
核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種:
連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,可得到頻率譜;
脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時(shí)間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。
連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場(chǎng)、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場(chǎng)掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測(cè)單元、數(shù)據(jù)處理儀器控制六個(gè)部分組成。