GC-9280型糧谷及油籽中二*啉酸殘留量的測(cè)定氣相色譜儀的測(cè)定氣相色譜儀適用糧谷及油籽，也適用于糙米、大豆、玉米、小麥中二*啉酸殘留量的測(cè)定，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

原理

試樣用丙酮提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后用水溶解，二氯甲烷液液萃取凈化后甲酯化，然后經(jīng)硅酸鎂柱凈化，糧谷及油籽中二*啉酸殘留量的測(cè)定氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級(jí)水 。

試劑

丙酮（C3H6O）：色譜純。

（NaHCO3）：色譜純。

氫氧化鈉（NaOH）。

二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

硫酸（H2SO4）。

（Na2SO4）：經(jīng)650 ℃灼燒4 h，置干燥器中備用。

石油醚。

C4H10O）：重蒸餾。

氫氧化鉀（KOH）。

溶液配制

硫酸溶液：3 mol/L。

氫氧化鈉溶液：1 mol/L。

氫氧化鉀溶液：10 mol/L。

標(biāo)準(zhǔn)品

二*啉酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

二*啉酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的二*啉酸標(biāo)準(zhǔn)品，用少量丙酮溶解，并以石油醚配制成1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，避光于0 ℃～4 ℃保存。

二*啉酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)工作需要用石油醚稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

材料

硅酸鎂固相萃取柱：6 mL/1 g，或相當(dāng)者。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀，配電子俘獲檢測(cè)器；分析天平：感量0.01 g和0.0001 g；振蕩器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；分液漏；固相萃取裝置，帶真空泵。

測(cè)定

氣相色譜參考條件：

色譜柱： BP10 石英毛細(xì)管柱， 30 m ? 0.25 mm i.d ），膜厚 0.25 ? m ，或相當(dāng)者。

色譜柱溫度： 240。

進(jìn)樣口溫度： 280 ℃。

檢測(cè)器溫度： 290 ℃。

載氣：氮?dú)?，純度大于等?99.995 % 10 mL/min 。

進(jìn)樣量： 1 ? L 。

尾吹氣：氮?dú)?，純度大于等?99.995 % 50 mL/min 。

色譜測(cè)定

根據(jù)樣液中被測(cè)農(nóng)藥的含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)樣液中甲基化農(nóng)藥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。在上述色譜條件下，二*啉酸甲酯的保留時(shí)間約為3 min。

標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖