蜂王漿中11 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

GC-9280型色譜儀適用于進(jìn)出口蜂王漿中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定的制樣和氣相色譜測(cè)定方法。

規(guī)范性引用文件

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GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留*

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

用乙腈提取樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥，提取液經(jīng)凝膠色譜柱凈化，用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)

定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

a>試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

乙腈（CH3CN）：色譜純。

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

丙酮（C3H6O）：色譜純。

氯化鈉（NaCl）

*（Na2SO4）:650℃灼燒4h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。

b>溶液配制

GPC 洗脫液，乙酸乙酯+環(huán)己烷（1+1，體積比）：取100 mL 乙酸乙酯，加入100 mL 環(huán)己烷，搖勻備用

c>標(biāo)準(zhǔn)品

*、*、*、*、樂(lè)果、*、*、*、喹硫磷、三唑磷、

*標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,見(jiàn)附錄A 表A.1。

d>標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

11 種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)品，分別用丙酮溶解定容至100 mL，溶液濃度為

100 ?g/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期3 個(gè)月。

11 種有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：臨用前根據(jù)需要用丙酮稀釋至適當(dāng)濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1℃～4℃冰箱保存。有效期3 個(gè)月。

標(biāo)準(zhǔn)工作液溶液濃度：0.008 ?g/mL、0.01 ?g/mL、0.05 ?g/mL、0.1 ?g/mL、0.5 ?g/mL，保

存于4℃冰箱內(nèi)。

e>材料

凝膠凈化成品柱（GPC）：400 mm x 15 mm(內(nèi)徑);填料:Bio-Beads, S-X3,38 ?m-75 ?m（在使用

前需用標(biāo)準(zhǔn)溶液先做淋洗曲線(xiàn)）。

*硫酸鈉柱:80 mm×40 mm(內(nèi)徑) 筒形漏斗，底部墊5 mm 脫脂棉，再裝50 mm *硫酸鈉。

N－丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）

儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀，配有火焰光度檢測(cè)器(磷濾光片525 nm)。

GB 23200.98—2016

2

5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

5.4 旋渦混合器。

5.5 離心機(jī)≥6 000 r/min。

圖中 11 種有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（0.05 ?g/mL）的氣相色譜圖

1——（2.9 min） 2——（3.9 min） 3—— （7.3 min）

4—— （7.9 min） 5——10 min） 6——（11.0 min）

7—— （11.3 min） 8——11.9 min） 9——（12.2 min）

10—— （14.5 min） 11—— （19.2 min）

蜂王漿中11 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀