引言本文采用 ISQ 7610 單四極桿 GC-MS系統(tǒng)分析水樣品中的 PAHs。XLXR 檢測器為系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置,可提供擴(kuò)展線性動態(tài)范圍并延長系統(tǒng)使用壽命。本項分析使用單一校正曲線(超過 4 個數(shù)量級)分析水樣品。擴(kuò)展后的動態(tài)范圍消除了為不同樣品單獨(dú)制備曲線的必要,有助于提高樣品通量。該系統(tǒng)運(yùn)行了一系列水樣品,證實了分析 PAHs 時儀器的耐用性。此外,ISQ 7610 GC-MS 系統(tǒng)采用的 NeverVent™ 技術(shù)無需放空系統(tǒng)即可更換色譜柱和維護(hù)離子源,顯著縮短了儀器停機(jī)時間。
實驗部分
1 儀器配置:Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH SMART 自 動 進(jìn) 樣 器、TRACE 1610 GC 氣 相 色 譜 儀、 ISQ 7610 單四極桿質(zhì)譜儀(ExtractaBrite™ 離子源 )、Thermo Scientic™ TraceGOLD™ TG-PAH 30 m × 0.25 mm × 0.10 (P/N 26055-0470)、Chromeleon CDS 軟件
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:校正混合物(含 EPA 8270 中列出的 18 種 PAHs,每種成分濃度為 2,000 µg/mL,P/N 31995)、標(biāo)記內(nèi)標(biāo)混合物(2,000 µg/mL,P/N 31206)和 GC-MS 調(diào)諧混合物(1,000 ng/mL,P/N 31615)均購自 Restek;購自 LGC 純二苯并呋喃(10 mg, P/N DRE-C20710000),然后使用二氯甲烷(DCM)稀釋至濃度為 10 mg/mL。替代標(biāo)準(zhǔn)混合物(4,000 µg/mL,P/N M-8270-SS)購自 AccuStandards
3 測試結(jié)果:19 種 PAHs、5 種標(biāo)記 ISTD 和 2 種替代物的色譜分離和分離度非常好,見圖 1 。
校正和線性:制備 2.5-20,000 ng/mL 范圍內(nèi)的校正曲線,計算平均相對響應(yīng)因子(AvRF)校正擬合類型和 EPA8270E 要求的 %RSD 值(%RSD<15%),評估方法線性。在整個校正范圍內(nèi),所有化合物的計算 %RSD 均 <10%。圖 2 展示了部分校正曲線示例。
結(jié)論本文實驗結(jié)果表明,ISQ 7610 GC-MS 系統(tǒng)滿足并超出了 EPA 8270E 對環(huán)境樣品中 PAHs 分析的要求。(1)高斯峰形和色譜分離度均符合 EPA8270E 要求(2)XLXR 檢測器提供了卓越的動態(tài)范圍,從 2.5 ppb-20 ppm,跨越 4 個數(shù)量級,19 種 PAHs 的 AvRF %RSD 均 <10%。無需配制兩條不同的校正曲線,加快了分析工作流程(3)IDL 和 MDL 位于柱上量的低 pg 區(qū)域,加標(biāo)基質(zhì)樣品亦是如此。(4)該系統(tǒng)在 136 次進(jìn)樣和 52 小時連續(xù)運(yùn)行后,性能在靈敏度、峰形和 DFTPP 調(diào)諧檢查方面都沒有變化,系統(tǒng)穩(wěn)定耐用。詳細(xì)信息請查找:AN_000455_GCMS 基于 ISQ 7610 GC-MS 系統(tǒng)和 EPA 方法 8270E 分析多種基質(zhì)中的多環(huán)芳烴(PAHs)
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