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水質(zhì)硫化物的測(cè)定
碘量法

Water quality－Determination of sulfides
lodometric method

HJ/T 60-2000

1、主題內(nèi)容和適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水和廢水中硫化物的碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無(wú)機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。

1.2適用范圍

1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水和廢水中的硫化物。

1.2.2試樣體積200ml，用0.01mol／L硫代硫酸鈉溶液滴定時(shí)，本方法適用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和廢水測(cè)定。

1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測(cè)定，硫化物含量為2.00mg／L時(shí)，樣品中干擾物的zui高允許含量分別為S₂O₃^2-30mg／L、NO₂^-2mg／L、SCN^－80mg／L、Cu²⁺2mg／L、Ph²⁺1mg／L和Hg²⁺lmg／L；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預(yù)處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測(cè)定，但SO₃^2-分離不*，會(huì)產(chǎn)生干擾。采用硫化鋅沉淀過(guò)濾分離SO₃^2-，可有效消除30mg／LSO₃^2-的干擾。

2、原理

在酸性條件下，硫化物與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

3、試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，去離子水或同等純度的水。

3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g／ml。

3.2磷酸（H₃PO₄）：p=1.69g／ml。

3.3乙酸（CH₃COOH）：p=1.05g／ml。

3.4載氣：高純氮，純度不低于99.99％。

3.5鹽酸溶液：1＋1，用鹽酸（3.l）配制。

3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸（3.2）配制。

3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸（3.3）配制。

3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=lmol／L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。

3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH₃COO）₂]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅［Zn（CH₃COO）₂，溶于水并稀釋至1000ml。

3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／6K₂Cr₂O₇）＝0.1000mol／L。稱取1O5℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000ml。

3.11淀粉指示液：1％。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至1OOml。

3.12碘化鉀

3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na₂S₂O₃）＝O.lmol／L。

3.13.1配制

稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）和0.2g無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃）溶于水中，轉(zhuǎn)移到1O00ml棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

3.13.2標(biāo)定

于25Oml碘量瓶?jī)?nèi)，加入1g碘化鉀（3.12）及50ml水，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）15.00ml，加入鹽酸溶液（3.5）5ml，密塞混勻，置暗處?kù)o置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入lml淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時(shí)作空白滴定。

硫代硫酸鈉濃度c（mol／L）由下式求出：

式中：V_l——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

V₂——滴定空白溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）的濃度，mol／L。

3.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（Na₂S₂O₃）=0.01mol／L。移取1000ml剛標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用時(shí)配制。

3.15碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2 I₂）=0.1mol／L。移取12.70g碘于500ml燒杯中，加入40g碘化鉀（3.12），加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

3.16碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2 I₂）＝0.01mol/L。移取10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。

4、儀器和設(shè)備

4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示：

圖一：接線示意圖

a.儀器正前方有兩個(gè)圓形按鈕，上面為升起儀器架，下面為降下儀器架。溫控儀可隨意設(shè)置加熱溫度。

b.按圖一所示，“1”接氮?dú)猓?ldquo;2”接“3”，“4”為氣體排空。其中玻璃閥可控制氮?dú)獾年P(guān)閉。

4.2恒溫水浴，0～100”C。

4.3 15Oml或250ml碘量瓶。

4.4 25ml或50ml棕色滴定管。

5、采樣和保存

采樣時(shí)，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下，每100ml水樣加O.3m1 1mol／L的乙酸鋅溶液（3.9）和0.6ml 1 mol/L的氫氧化鈉溶液（3.8），使水樣的PH值在10～12之間。遇堿性水樣時(shí)，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液（3.7）調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時(shí)，可酌情多加固定劑，直至沉淀*。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4℃閉光保存，盡快分析。

6、分析步驟

6.1試樣的預(yù)處理

6.1.1按圖連接好酸化一吹氣一吸收裝置，通載氣檢查各部位氣密性。

6.1.2分取2.5ml乙酸鋅溶液（3.9）于兩個(gè)吸收瓶中，用水稀釋至50ml。

6.1.3取200ml現(xiàn)場(chǎng)已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中，放人恒溫水浴內(nèi)，裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶。開(kāi)啟氣源，以400ml／min的流速連續(xù)吹氮?dú)?span lang="EN-US">5min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣，關(guān)閉氣源。

6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml，待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后，迅速關(guān)閉活塞。

6.1.5開(kāi)啟氣源，水浴溫度控制在60～70”C時(shí)，以75～100ml／min的流速吹氣Zomin，以300ml／min流速吹氣10min，再以400ml／min流速吹氣5min，趕盡zui后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源，按下述碘量法操作步驟分別測(cè)定兩個(gè)吸收瓶中硫化物含量。

注：①上述吹氣速度僅供參考，必要時(shí)可通過(guò)硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測(cè)定，以確定合適的載氣速度。

②若水樣S0₃^2-濃度較高，需將現(xiàn)場(chǎng)采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過(guò)濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200ml，其余操作同61步級(jí)。

6.2測(cè)定

將6.1所制備的兩試樣各加入10.00ml0.01mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.16），再加5ml鹽酸溶液（3.5），密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。

6.3空白試驗(yàn)

以水代替試樣，加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑，按61和62所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

7、結(jié)果表示

7.1預(yù)處理（6.1）二級(jí)吸收的硫化物含量c_i（mg／L）按下式計(jì)算：

式中：V₀——空白試驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

V_i——滴定二級(jí)吸收硫化物含量時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

V——試樣體積，ml；

16.03——硫離子（1/2S^2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）

 c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol／L）。

72試樣中硫化物含量c（mg／L）按下式計(jì)算：

C=C_l＋C₂

式中：c_l—— 一級(jí)吸收硫化物含量，mg／L；

c₂—— 二級(jí)吸收硫化物含量，mg／L。

8、精密度和準(zhǔn)調(diào)度

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含硫（S^2-）12.5mg／L的統(tǒng)一樣品，其重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.20％，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.92％，加標(biāo)回收率為92.4％～96.6％。