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氮含量檢測(cè)方法
閱讀：2938發(fā)布時(shí)間：2021-6-3
凱氏定氮法
氮的測(cè)定在分析化學(xué)領(lǐng)域有著悠久的歷史。1883年，Johan Kjeldahl在丹麥化學(xué)會(huì)的一次會(huì)議上首次提出了凱氏定氮法。
當(dāng)時(shí)Johan Kjeldahl是嘉士伯實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)理，他被派去科學(xué)地觀察啤酒生產(chǎn)的過程。在研究麥芽生產(chǎn)過程中的蛋白質(zhì)時(shí)，他開發(fā)了一種測(cè)定氮含量的方法，比當(dāng)時(shí)任何一種方法都要快，也更準(zhǔn)確。
凱氏定氮是多功能和有效的。
凱氏定氮儀的用途非常廣泛，因?yàn)樗梢蕴幚矸浅V泛的樣品，從食品和飼料（谷物、肉類、魚類、牛奶、乳制品、水果、蔬菜）、飲料、環(huán)境（農(nóng)業(yè)、油料、土壤、肥料、水、廢水、污泥）到化學(xué)和制藥行業(yè)（造紙、紡織、橡膠、塑料、聚合物）。
環(huán)境分析中的TKN
凱氏總氮 (TKN)是土壤、水和廢水化學(xué)分析中有機(jī)氮、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計(jì)算總氮(TN)，需要測(cè)定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度，并加入到總凱氏氮中。 如今，總凱氏定氮是許多水處理廠監(jiān)管報(bào)告的必要參數(shù)。
TKN和蛋白質(zhì)
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質(zhì)的代用指標(biāo)。從TKN轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)的過程取決于樣品中蛋白質(zhì)的類型以及蛋白質(zhì)中含氮氨基酸的比例。然而，轉(zhuǎn)換因子的范圍相對(duì)較窄。例如，食物的轉(zhuǎn)換因子，即所謂的N因子，范圍從乳制品的6.38和肉類、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46。
正確測(cè)定TKN的關(guān)鍵
在大多數(shù)情況下，成功的凱氏定氮分析的關(guān)鍵是樣品制備步驟（在消化階段之前）。
這種方法可能不是最快的方法，但由于可靠性高，如果操作正確（按照標(biāo)準(zhǔn)），總是能得到滿意的結(jié)果。
環(huán)境分析中的TKN
凱氏總氮 (TKN)是土壤、水和廢水化學(xué)分析中有機(jī)氮、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計(jì)算總氮(TN)，需要測(cè)定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度，并加入到總凱氏氮中。 如今，總凱氏定氮是許多水處理廠監(jiān)管報(bào)告的必要參數(shù)。
TKN和蛋白質(zhì)
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質(zhì)的代用指標(biāo)。從TKN轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)的過程取決于樣品中蛋白質(zhì)的類型以及蛋白質(zhì)中含氮氨基酸的比例。然而，轉(zhuǎn)換因子的范圍相對(duì)較窄。例如，食物的轉(zhuǎn)換因子，即所謂的N因子，范圍從乳制品的6.38和肉類、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46。
正確測(cè)定TKN的關(guān)鍵
在大多數(shù)情況下，成功的凱氏定氮分析的關(guān)鍵是樣品制備步驟（在消化階段之前）。
這種方法可能不是最快的方法，但由于可靠性高，如果操作正確（按照標(biāo)準(zhǔn)），總是能得到滿意的結(jié)果。
凱氏定氮的主要步驟如下
消化
利用濃酸溶液分解有機(jī)樣品中的氮。這是通過在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來實(shí)現(xiàn)的，最終生成是硫酸銨溶液。
蒸餾
在酸解混合物中加入過量堿，使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3，然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3。
滴定
為了量化接收溶液中的氨量。根據(jù)接收溶液中氨離子的定量，可以計(jì)算出樣品中氮的含量。
如今，各種科學(xué)協(xié)會(huì)都認(rèn)可凱氏定氮法，包括AOAC國(guó)際（分析化學(xué)家協(xié)會(huì)）、AACC（美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)）、AOCS（美國(guó)石油化學(xué)家協(xié)會(huì)）、EPA（環(huán)境保護(hù)局）、ISO（國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織）等。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設(shè)備均參照上述標(biāo)準(zhǔn)。
利用濃酸溶液分解有機(jī)樣品中的氮。這是通過在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來實(shí)現(xiàn)的，最終生成是硫酸銨溶液。
蒸餾
在酸解混合物中加入過量堿，使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3，然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3。
滴定
為了量化接收溶液中的氨量。根據(jù)接收溶液中氨離子的定量，可以計(jì)算出樣品中氮的含量。
如今，各種科學(xué)協(xié)會(huì)都認(rèn)可凱氏定氮法，包括AOAC國(guó)際（分析化學(xué)家協(xié)會(huì)）、AACC（美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)）、AOCS（美國(guó)石油化學(xué)家協(xié)會(huì)）、EPA（環(huán)境保護(hù)局）、ISO（國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織）等。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設(shè)備均參照上述標(biāo)準(zhǔn)。
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