章   概   述

1.1、前言

YHTS-2000型紫外熒光定硫儀是根據(jù)紫外熒光原理與計算機技術(shù)相結(jié)合研發(fā)的新一代精密實驗儀器。儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強、分析精度高、操作簡便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點，儀器散熱風(fēng)扇自動開關(guān)，省去做完樣品后等待關(guān)機的煩惱，可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，是目前國內(nèi)外硫含量分析儀器。產(chǎn)品執(zhí)行ASTM D5453、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)。

1.2、基本原理

當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫（SO₂），反應(yīng)氣由載氣攜帶經(jīng)膜式干燥器脫水后，進(jìn)入反應(yīng)室。在反應(yīng)室中，二氧化硫受到特定波長的紫外光照射后，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（S0₂^*）,當(dāng)S0₂^*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光電子信號由光電倍增管接收，再經(jīng)放大器放大，計算機數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號，整個反應(yīng)過程可以表示如下：

R－S＋O₂            SO₂＋SO₃ + CO₂＋H₂O

SO₂＋hγ            SO₂^*＋O₂

SO₂^*                SO₂ ＋hγ^*

在一定條件下，反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。分析樣品前先用與樣品相接近的標(biāo)樣，制作標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計算出樣品的硫含量。

1.3、基本原理工作框圖

YHTS-2000基本工作原理框圖

1.4、儀器組成

·YHTS-2000型主機及溫度流量控制器

· 進(jìn)樣器

注：根據(jù)所測樣品不同可選配：液體進(jìn)樣器、重油進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器

· 石英裂解管

注：根據(jù)所測樣品不同可選配：輕油石英裂解管、重油石英裂解管

· 計算機及打印機

1.5、儀器測量范圍

·0.2mg/L ～ 10000mg/L   （液體）

·1.0mg/L ～ 10000mg/L   （固體）

·1.0mg/m³ ～ 10000mg/ m³ （氣體）

注：當(dāng)樣品含量大于10000 mg/L時，稀釋后進(jìn)行測量。

1.6、儀器的重復(fù)性誤差

·0.2 mg/L≤X＜1.0 mg/L        ≤±0.2 mg/L

·1.0 mg/L≤X＜10 mg/L         Cv≤10%

·          X ＞10 mg/L         Cv≤5%

1.7、儀器外形尺寸

主機：長×寬×高：510×460×410（mm）

重量：30 kg

1.8、安裝條件

1.8.1 環(huán)境要求：

·環(huán)境溫度基本恒定，要求10～30℃之間，相對濕度小于85%，避免光線直射,建議使用空調(diào)房間。

·空氣中不得含有腐蝕性氣體及灰塵，以免引起腐蝕、短路及降低儀器測量的靈敏度。

·儀器工作臺面要求：長約2米、寬0.8米，并能承受60Kg重量，臺面必須保持平穩(wěn)、無機械振動。

·室內(nèi)必須保持空氣流通，嚴(yán)禁有任何可燃性氣體存在。

1.8.2 電源要求：

·電源電壓：～220V±5%  50Hz

·電源功率：≥3kw。

·儀器要具備良好的接地，對地電阻不大于5Ω。

·儀器避免與大功率高頻設(shè)備共用同一相電源。

1.8.3 氣源要求：

·高純氧氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量250～500mL/min，氣體鋼瓶需配備氧氣減壓閥門。

·高純氬氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量50～300mL/min，氣體鋼瓶需配備氬氣減壓閥門。

第二章  安裝指南

2.1、儀器的安裝示意圖

YHTS-2000型系統(tǒng)必需安裝在平穩(wěn)、整潔的工作臺上，如下圖所示。包括主機及溫度流量控制器、進(jìn)樣器、計算機、打印機，其安裝順序可根據(jù)需要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。

YHTS-2000整機示意圖

2.2、儀器前面板示意圖

2.3、儀器后面板示意圖

2.4、熱電偶的安裝 

熱電偶示意圖

打開儀器上蓋板，將熱電偶插入裂解爐中。

·插入熱電偶時，熱電偶控制線上 “+”、“-”極應(yīng)與熱電偶瓷接頭上標(biāo)注的“+”、“-”極對應(yīng)連接好，切忌接反。

·插入熱電偶時，熱電偶前端應(yīng)插至露出爐鏜內(nèi)壁2mm左右，不影響石英管插入爐鏜中。

2.5、儀器電路連接

2.5.1儀器內(nèi)部連接示意圖

主機部分與溫控部分連接線共有5條，分別為熱電偶控制線、爐溫控制線、風(fēng)扇控制線、電源線、鋅燈指示燈線。具體接線如下圖所示：

YHTS-2000主機內(nèi)部接線圖

2.5.2 儀器外部電源連接

·將通訊電纜線一端與儀器后面板通訊端口相連，另一端與計算機通訊端口相連；

·連接好主機與裂解爐電源線，主機與裂解爐電源應(yīng)分相供電；

·將計算機鍵盤、鼠標(biāo)等接線正確地連接好；

·安裝并調(diào)整進(jìn)樣器的四個底座，保證進(jìn)樣時使進(jìn)樣針處于石英裂解管進(jìn)樣口的中心位置，連接好電源線，并調(diào)整好進(jìn)樣器的進(jìn)樣速度，拔盤開關(guān)一般設(shè)置為“26”。

注：所有連接線連接可靠，無松動。接通電源之前請先檢查插座內(nèi)電源是否為220V，如果接在380V電源上，將可能燒壞儀器。

2.6、石英裂解管的安裝

2.6.1  石英裂解管示意圖

2.6.2  石英裂解管的安裝

(1)拆下主機兩側(cè)的活動擋板；

(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮將石英管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手?。?/span>

(3)把石英裂解管小心地插入到裂解爐中，使進(jìn)樣口3處在爐子右端；

(4)將質(zhì)量流量計的氧氣出口與石英裂解管氧氣入口1相連，質(zhì)量流量計的氬氣出口與石

英裂解管氬氣入口2相連；

(5)用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)將裂解管的左右兩端固定好。

(6)將樣品氣出口5與石英彎頭相連，用夾子夾緊，石英彎頭尾部再接Φ3聚四氟乙烯管，

與儀器后面板下端內(nèi)側(cè)的樣品氣10相連。

(7)后將主機兩側(cè)活動擋板裝好。

注：1）、應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證石英裂解管受熱均勻。

2）、樣品氣出口5與石英彎頭應(yīng)用夾子夾緊，切忌漏氣，如漏氣會導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰或結(jié)果偏小。

3）、在分析過程中，會產(chǎn)生少量結(jié)炭，為防止炭粉被載氣攜帶到膜干燥器或反應(yīng)室中，

對分析結(jié)果造成影響，損壞膜干燥器及反應(yīng)室，建議在石英彎頭處填充石英毛，如下圖所示：

 2.7、膜式干燥器的安裝

2.7.1 膜式干燥器的主要用途：

膜式干燥器由高分子材料主成，當(dāng)樣品氣通過膜式干燥器時，膜式干燥器可脫

去其中的水分，為保證脫水效果，兩次進(jìn)樣間隔時間保持在2~3分鐘。

2.7.2 膜式干燥器連接示意圖如下：

2.8、YHTS-2000系統(tǒng)氣路流程圖

注：所有的氣路管線都應(yīng)使用銅管線或不銹鋼管線，管線在使用之前都應(yīng)清洗干凈。清洗新管線時，先用無水乙醇或丙酮清洗，再用氣吹干即可。所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。

氣路管線連接好后，需對整套氣路進(jìn)行氣密性仔細(xì)檢查，以確保氣路各處無泄漏，氣流暢通無堵塞，所有氣體只能從尾氣出口12流出，確保氣路系統(tǒng)的完好性。

 第三章  操作指南

3.1、開機

3.1.1 打開電源

打開主機電源、風(fēng)扇電源、計算機電源開關(guān)，點擊計算機桌面上快捷方式  ，出現(xiàn)程序歡迎界面

點擊歡迎界面進(jìn)入程序操作界面，如下圖所示：

3.1.2 聯(lián)機通訊

點擊“聯(lián)機通訊”，        變?yōu)榧t色            ，彩盤         開始旋轉(zhuǎn)，

表示計算機和儀器已經(jīng)正常通訊，若不轉(zhuǎn)則表示通訊不正常。通訊正常后界面上出

現(xiàn)藍(lán)色信號線，即基線。

在程序的下端有信號和基線的具體數(shù)值，如下圖所示：

基線只有在-36.5到200之間儀器能正常進(jìn)行工作，若在-36.5以下或200以上都不能進(jìn)行正常工作。若基線在-36.5以下，程序會在上端彩盤旁邊顯示“系統(tǒng)欠量程”，同樣，若在200以上，會顯示“系統(tǒng)超量程”。

3.1.3 打開鋅燈

點擊         ，變?yōu)榧t色          ，儀器面板“光源指示燈”亮，說明鋅燈已經(jīng)打開。

3.1.4 溫度設(shè)定

點擊         變?yōu)榧t色         ，點“設(shè)置”，選擇爐溫設(shè)定，燃燒溫度一般設(shè)定為：

1000℃，點確定。（根據(jù)不同樣品可適當(dāng)調(diào)整設(shè)定溫度）

3.1.5 氣體流量調(diào)節(jié)

調(diào)節(jié)之前先打開高純氧氣和高純氬氣瓶，將減壓閥壓力調(diào)整至0.2Mpa，一般將裂解氧流量調(diào)至400ml/min,氬氣流量調(diào)至140 ml/min。 進(jìn)口氧30-50ml/min

3.1.6 放大器設(shè)定

 點“設(shè)置”，選擇“放大器選擇”。

選擇“高”：一般是用來檢測1～100mg/L的硫含量；選擇“中”：一般是用來檢測100～1000mg/L的硫含量；選擇“低”：一般是用來檢測1000mg/L以上的硫含量。E1、E2、E4、E8是檢測信號放大的倍數(shù)，它們之間呈一定的倍數(shù)關(guān)系。硫含量100-200PPm選擇“中”E4、E8. 1000 PPm選擇“低”E4. 標(biāo)樣選擇:（汽油）50-100-200 mg/L .（ 柴油）500-1000-2000mg/L

3.1.7基線調(diào)整

鋅燈點亮后，基線會有一個上升過程，20分鐘左右將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)附近。點擊

可對基線進(jìn)行粗調(diào)，點擊              可對基線進(jìn)行微調(diào)。

基線調(diào)整好以后還顯示“系統(tǒng)超量程”，點擊“啟動積分”，再點擊“終止積分”就可以去除“系統(tǒng)超量程”的顯示，必須在將基線調(diào)整到正確的范圍內(nèi)此步操作才會有效。顯示“系統(tǒng)欠量程”也是同理。

3.2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2.1 選擇工作模式

點“新建”，再點“設(shè)置”，選擇“工作模式”，選擇“建立曲線”后點擊“確定”按鈕。

工作模式有 “樣品檢測”和“建立曲線”兩種，前只有“建立曲線”可選，“樣品檢測”被屏蔽。在沒有曲線的情況下，系統(tǒng)默認(rèn)無法檢測樣品，所以只有在建立曲線并選擇曲線的情況下才能進(jìn)行樣品檢測。

3.2.2 選擇放大器

根據(jù)樣品含量的不同可選擇不同的“微電流放大”和“前置放大”量程。

3.2.3 調(diào)整基線

將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)左右。

3.2.4 選擇標(biāo)樣

根據(jù)樣品含量的大小選擇與樣品相近的標(biāo)樣來建立曲線，一般選擇3種標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2.5 標(biāo)樣分析

標(biāo)樣打開后請立即進(jìn)行分析，同一標(biāo)樣一般取3針平行樣。

注：因標(biāo)樣易揮發(fā)，長時間放置，會影響標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。

上圖各個有編號的峰形對應(yīng)右下角序號的數(shù)值，峰形3和4之間有一個沒有編號的峰形是由于進(jìn)標(biāo)樣時沒有點擊“啟動積分”所致，若進(jìn)樣時不點擊“啟動積分”，計算機會將檢測到的信號以峰形體現(xiàn)但是不進(jìn)行積分。編號1-3為100mg/L的標(biāo)樣，其數(shù)值和峰形大小接近，平均值與各個數(shù)值的誤差不超過±5%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

如因誤操作或其他因素造成某一結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)要求，可選擇數(shù)據(jù)右擊，刪除該數(shù)據(jù)。若進(jìn)標(biāo)樣時沒有輸入或輸入錯誤的標(biāo)樣信息，可以右擊該數(shù)據(jù)。

“選定數(shù)據(jù)修改”進(jìn)行修改。

標(biāo)樣進(jìn)完后點“保存“，保存的曲線會顯示在程序的右邊中間。

顯示曲線的名稱、建立時間、操作人員和相關(guān)系數(shù)。一般要求相關(guān)系數(shù)在0.99以上時為合格，0.99以下為不合格，可以將不合格的曲線刪除。

右擊標(biāo)準(zhǔn)曲線，會出現(xiàn)一個對應(yīng)選擇框，如下圖所示：

選定標(biāo)準(zhǔn)曲線：選擇該曲線來進(jìn)行樣品檢測。

顯示當(dāng)前曲線：顯示該曲線的各個點的平均數(shù)值及曲線圖。

修改曲線參數(shù)：修改曲線名稱及操作人員。

3.3、樣品檢測

3.3.1 選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線

點曲線右擊，點“選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線”，選擇后計算機會顯示該曲線的各個點的平均數(shù)值及線性圖，點擊“關(guān)閉”，計算機又會顯示該曲線的峰形圖。

3.3.2 樣品檢測

點“設(shè)置”，選擇“工作模式”，選擇“樣品檢測”，點確定，屏幕會自動清屏。在樣品檢測狀態(tài)下，放大器會自動調(diào)節(jié)到標(biāo)準(zhǔn)曲線所選擇的檔位，且不可修改。

3.3.3 計量單位選定

選擇“計量單位選定”，選擇樣品數(shù)據(jù)所需要的單位，其中選擇“ppm”和“%”為后單位時，需要輸入信息欄內(nèi)的樣品密度，否則后的計算會產(chǎn)生錯誤。

3.3.4、樣品保存

樣品也是以峰形的形式顯示在屏幕上，數(shù)值顯示在下端。該樣品檢測完后點“保存”，再點“新建”，可以進(jìn)行下一個樣品的檢測。保存后樣品數(shù)據(jù)顯示在左下角的顯示框內(nèi)。

3.3.5、曲線的校正

曲線建立后，如果第二天或更長的一段時間需要再調(diào)用該曲線時，可以先用標(biāo)樣校正后再進(jìn)行樣品檢測，無需建立曲線。

選定標(biāo)準(zhǔn)曲線后，進(jìn)入樣品檢測狀態(tài)，選用該曲線內(nèi)的任一個點的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)2針或3針平行樣取平均值后進(jìn)行校正。

選中其中的一個峰形數(shù)據(jù)右擊，出現(xiàn)如下所示選擇菜單：

選擇“計算修正系數(shù)”，出現(xiàn)如下選擇框。

輸入標(biāo)樣濃度值，點“應(yīng)用”，再點“新建”進(jìn)行樣品檢測。此時的標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)用標(biāo)樣修正，修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個標(biāo)準(zhǔn)曲線時失效。如果選擇了其他曲線分析樣品后，還需要調(diào)用以前曲線，只需直接輸入以前測量數(shù)值即可進(jìn)行校正。

選定標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)入樣品狀態(tài)，在數(shù)值框內(nèi)右擊，選擇“計算修正系數(shù)”。

修改“標(biāo)樣濃度”和“測量值”，點擊“應(yīng)用”。該方法必須是在當(dāng)日已經(jīng)用標(biāo)樣校正過并記得測量值的時候使用，其他狀態(tài)都不可以用。

3.3.6、單位轉(zhuǎn)換

分析樣品含量時經(jīng)常因為疏忽而忘記更改樣品單位，選定做該樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)入樣品狀態(tài)，選中需要更改的樣品，右擊，選擇“顯示樣品數(shù)據(jù)”。

樣品數(shù)據(jù)顯示后，點“設(shè)置”，選擇“計量單位選擇”

選擇樣品需要的單位，點“確定”，在信息框內(nèi)輸入相關(guān)數(shù)據(jù)。

右擊數(shù)據(jù)，選擇“選定數(shù)據(jù)修改”，出現(xiàn)對話框，直接選確定。

按次序?qū)?shù)據(jù)逐一修改便可以。

注：在樣品分析時，如樣品測量結(jié)果高于或低于所選定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的大標(biāo)樣濃度或小標(biāo)樣濃度時，需用與樣品濃度相近的標(biāo)樣重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，或調(diào)用與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)曲線校正后再進(jìn)行樣品分析。

3.4、樣品數(shù)據(jù)打印

點擊，用戶可根據(jù)實際需要打印標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品峰形及測量數(shù)據(jù)報告。

3.5、關(guān)機

檢測完樣品后，讓氣體吹掃氣路20分鐘后關(guān)機。

點鋅燈        ，由紅色變?yōu)樗{(lán)色        ，鋅燈指示燈熄滅；再點降溫，由紅色       變?yōu)樗{(lán)色        ，注意觀察右端的溫度顯示 燃燒溫度 是否下降；關(guān)閉氣體閥門；點“斷開連接”       ，由藍(lán)色變?yōu)楹谏?，關(guān)閉程序；關(guān)閉主機開關(guān)和風(fēng)扇開關(guān)。開關(guān)都關(guān)閉后風(fēng)扇指示燈亮，風(fēng)扇將運行4-5小時或爐溫低于100℃后自動關(guān)閉，無須等待關(guān)機，此時必須保持儀器處于通電狀態(tài)，確保風(fēng)扇正常運行。

第四章  儀器操作的注意事項與維護(hù)

4.1、積炭的處理

在分析過程中，硫含量過高、氧氣流量小、載氣流量過快、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣速度太快、溫度過低等情況，可能會產(chǎn)生積炭，常見積炭現(xiàn)象進(jìn)行如下處理：

1、 石英管積炭

石英管汽化端產(chǎn)生積炭，將氧氣和載氣調(diào)換，加大氧氣流量，10分鐘后即可清除積炭。

石英管末端產(chǎn)生積炭，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可清除積炭。

2、 石英彎頭的積炭

石英彎頭處產(chǎn)生積炭，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)?/span>石英彎頭泡在重鉻酸洗液中清除積炭。

3、 膜干燥器積炭

    在分析過程中，膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積炭，取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘。

4、 聚四氟乙烯管積炭

    聚四氟乙烯管積炭，建議更換聚四氟管，如沒有可用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。

5、 暗室積炭

必須由專業(yè)的安裝人員卸下清理，請不要輕易打開。

4.2、石英裂解管的維護(hù)

1、 定期對石英管進(jìn)行檢查，用鉻酸洗液浸泡清洗，如石英管內(nèi)壁變白，測量結(jié)果重復(fù)性差，建議更換石英管，石英管高溫度不要超過1200℃。

2、 檢查硅膠墊是否漏氣，用戶應(yīng)根據(jù)使用頻率定期進(jìn)行更換。

3、 定期將氧氣和載氣調(diào)換反燒，清除石英管汽化端結(jié)炭。

4.3、微量進(jìn)樣器的維護(hù)

分析不同的樣品前或?qū)嶒灲Y(jié)束后微量進(jìn)樣器要用酒精或丙酮清洗干凈。

4.4、系統(tǒng)氣路的維護(hù)

系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，（石英彎頭與石英管連接處易漏氣）用戶應(yīng)對整個氣路做不定期檢查。

4.5 重鉻酸鉀洗液的配置

20g的重鉻酸鉀，溶于40mL水中,將濃H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入玻璃瓶備用，新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強，在使用過程中不要將洗液濺到身上,以防"燒"破衣服和損傷皮膚。