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你確定你了解匯龍頂空進(jìn)樣器嗎?
閱讀:1854發(fā)布時(shí)間:2018-11-29
匯龍頂空進(jìn)樣器基本原理:
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
匯龍頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器 中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂 部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用 頂空進(jìn)樣 技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的 樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì) 色譜柱 及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
匯龍頂空進(jìn)樣器操作步驟:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
匯龍頂空進(jìn)樣器選型時(shí)要注意以下兩點(diǎn):
一、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 即 RSD 標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn) 樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的 RSD 都應(yīng)該小于 3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型 采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
匯龍頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器 中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂 部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用 頂空進(jìn)樣 技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的 樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì) 色譜柱 及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
匯龍頂空進(jìn)樣器操作步驟:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
匯龍頂空進(jìn)樣器選型時(shí)要注意以下兩點(diǎn):
一、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 即 RSD 標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn) 樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的 RSD 都應(yīng)該小于 3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型 采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
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