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由于提取可能涉及危險和熱溶劑的使用,強烈建議使用防護眼鏡和手套。在開始任何工作之前,都應(yīng)該閱讀索氏抽提單元操作手冊第3章的安全。
應(yīng)用介紹
本應(yīng)用說明用于土壤中半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)和多環(huán)芳烴(PAH)的進一步氣相色譜(GC)分析的物質(zhì)提取。這些分析是環(huán)境實驗室進行的一些常見的測試。
索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品常用的提取方法。甲苯常被用作萃取溶劑,如果碳氫化合物特別高,則可能需要玻璃纖維頂針來殺菌和去除碳氫化合物。
實驗裝置:
▲剪刀
▲分析天平
▲干燥箱
▲干燥器
▲索氏提取裝置SX-360-A或SX-320-A
★特殊大型纖維素套管(40x80mm)
★萃取杯φ54 mm, 鋁質(zhì)與溶劑萃取系統(tǒng)兼容,允許較低的沸騰溫度
試劑及配件:
▲丙酮,適用于食品中的二惡英等樣品
▲沸騰的石頭
▲棉麻
實驗準備
來自OPSIS的一個大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品,而標準套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。
如果存在污染的問題,玻璃超細纖維套管可以用來代替纖維素套管。玻璃超細纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機物質(zhì)的污染。
當樣品中含有與纖維素相同或類似的碳氫化合物時,還應(yīng)使用玻璃超細纖維套管。
實驗過程
●稱一稱樣品到一個頂針上,然后在樣品上放一塊棉花。
●用索氏提取裝置進行提取,提取參數(shù)如表1所示。
●將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重,在干燥器中冷卻至室溫。
●繼續(xù)使用氣相色譜進行分析。
表1提取參數(shù)(索氏抽提單元)
索氏抽提配置 | 鋁杯 (SX-023-A) |
樣品重量 | 視紙筒和脂肪含量而定。大500樣品在一個40x80mm的濾紙筒,但建議少量為佳結(jié)果。 |
溶劑 | 甲苯 |
溶劑體積 | 100- 150ml |
溫度 | 210-220℃(使用玻璃杯溫度更高) |
煮沸/減少次數(shù) | 20分鐘/4 |
漂洗/減少次數(shù) | 40分鐘/5 |
干燥 | 5分鐘 |
參考文獻
*本應(yīng)用說明應(yīng)與應(yīng)用說明LA1002“應(yīng)用指南索氏溶劑萃取”一起使用。
*OG1012 索氏抽提操作指南
*美國環(huán)境保護署,環(huán)保局3541號方法
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