使用濃硫酸時(shí)必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩慢注水中!
1.聯(lián)氨顯色溶液的配制(對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液)
量取200mL濃硫酸,在不斷攪拌下緩慢加入裝有400mL高純水的燒杯中,冷卻后,加入30g對(duì)二甲氨基苯甲醛,待溶解后,稀釋至1升,儲(chǔ)存于棕色玻璃瓶中并放置在暗處。
注:由于用不同批號(hào)的對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑配成的溶液顏色有差異,故每次更換新試劑后,需重新校準(zhǔn)儀器。
2.校準(zhǔn)溶液的配制(即校準(zhǔn)儀器時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)液)
注:(1)儀器出廠時(shí)附帶一瓶10μg/mL的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)取用10μg/mL的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式如下:
C標(biāo)×VmL=C?!罺水……………………………………公式1
式中:
C標(biāo)——聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(10μg/mL);
VmL——所要取聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
C校——所要配校準(zhǔn)溶液的濃度;
V水——所取水樣的體積;
制備方法如下:
以制備濃度為80μg/L的校準(zhǔn)溶液100mL為例說明如下:
注:由以上公式1可知,取100mL高純水需取10μg/mL的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.8mL。
先向容積為100mL的容量瓶中注入少量高純水,然后用移液管取10μg/mL的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.8mL加入高純水中,搖勻后用高純水稀釋至100mL。搖勻后校準(zhǔn)液配制完畢。
校準(zhǔn)液配制完畢(其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上)。
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