一、引言
四極桿電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是一種高精度、高靈敏度的分析儀器，廣泛應用于地質、冶金、環(huán)境、生物、醫(yī)學、食品科學等多個領域。它結合了電感耦合等離子體技術和質譜分析技術，能夠實現(xiàn)對樣品中微量和痕量元素的快速、準確分析。
二、工作原理
極桿電感耦合等離子體質譜儀的工作原理基于被測元素通過一定形式進入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學透鏡聚焦后進入四極桿質譜分析器，按照荷質比進行分離。這一過程中，既可以按照荷質比進行半定量分析，也可以按照特定荷質比的離子數(shù)目進行定量分析。
具體而言，工作流程包括以下幾個步驟：
樣品引入：樣品通過霧化器進入ICP炬管，在高溫下被汽化和解離成離子。
離子提?。弘x子通過采樣錐和截取錐進入低真空環(huán)境，形成分子束。
質量分離：離子束進入四極桿質譜分析器，按照荷質比進行分離。
檢測與記錄：分離后的離子通過離子探測器(如快速通道電子倍增管)進行檢測，并記錄信號強度。
三、結構組成
ICP-MS主要由以下幾部分組成：
等離子體離子源：產(chǎn)生高頻等離子體，用于樣品的汽化和電離。射頻功率輸出通常在600-1600W范圍內連續(xù)可調，頻率穩(wěn)定性小于±0.01%。
霧化器和霧室：用于將樣品溶液霧化成微小液滴，以便進入等離子體。高精度、高效率的SCOTT霧化器是常用的選擇。
離子提取系統(tǒng)：包括采樣錐和截取錐，用于提取等離子體中的離子。采樣錐的錐孔直徑通常大于1.0mm，截取錐的錐孔直徑大于0.8mm，且通常由鎳或鉑制成。
四極桿質量過濾器：用于離子的質量分離。四極桿由鍍金陶瓷材料制成，質量范圍通常在2-269amu，質量分辨率在一次分析中可在0.3amu-3.0amu之間可調。
離子探測器：用于檢測分離后的離子，并記錄信號強度。常用的離子探測器有快速通道電子倍增管。
真空系統(tǒng)：用于維持離子提取和質量分離過程中的低真空環(huán)境。真空部分通常包括至少2個直接驅動的機械泵和一個雙入口渦輪分子泵，工作時真空度小于6×10^-7乇。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：用于收集、處理和分析檢測到的信號強度，得出樣品中元素的含量。
四、操作使用
1、開機步驟：
打開抽風、氬氣、冷卻水循環(huán)機及主機穩(wěn)壓電源。
間隔2秒打開儀器左側主機電子系統(tǒng)的4個開關，開啟機械泵及射頻發(fā)生器。
打開ICP-MS軟件。
點擊“Instrument”打開儀器面板窗口，點擊啟動真空系統(tǒng)。
裝上蠕動泵管，打開“Device”窗口，觀察蠕動泵管的進樣及排液是否正常運作。
Plasma點燃15分鐘后，可以進行儀器日常性能檢查(DailyPerformance)。
2、關機步驟：
保持Plasma于“on”的位置，用去離子水或溶劑沖洗系統(tǒng)5分鐘。
按下“Instrument”鍵并選擇“FrontPanel”表。
將進樣毛細管移開去離子水，待進樣管內水分抽干后，釋放蠕動泵管上的壓力。
在“File”鍵中選擇“Exit”離開ICP-MS操作軟件，若要離開操作系統(tǒng)，選擇“Start”目錄中的“ShutDown”。
關閉冷卻水循環(huán)機、氣體、主機穩(wěn)壓電源和抽風。
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