高通量變頻消解設(shè)備CHWB-4土壤金屬消解

微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。
智能型微波消解儀常用的四種試劑
(1) 硝酸：硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時使用，使消解，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的化亞硝酰(NOCI)。適用于無機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。

現(xiàn)在市場上微波消解控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在yi定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。
1、熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號響應(yīng)，精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫，不存在安全隱患，是目前i理想的微波消解控溫方式。
智能型微波消解儀儀器主要針對農(nóng)業(yè)生態(tài)，生物工程，應(yīng)用于樣品消解、萃取、有機(jī)合成、濃縮、干燥、蛋白質(zhì)水解等一系列實驗。
1.微波功率0-1500w自動變頻輸出非脈沖連續(xù)微波。
2.高頻光纖溫度傳感器，實時控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和升溫曲線，范圍：-40-300℃。
3.壓電晶體壓力傳感器，實時控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和升壓曲線，范圍：0-1500psi。
4.高壓反應(yīng)罐：高壓力1500psi，高溫度300℃，材料PFA、TFM或石英。
5.冷卻方式：風(fēng)冷或水冷，時間小于15分鐘。

微波消解大不同：高通量微波消解儀怎么選高通量變頻消解設(shè)備CHWB-4土壤金屬消解
當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量"，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀"存在極大差異！
簡單來說，至少有以下幾點：
1、“高通量微波消解罐"批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。
2、購置“高通量微波消解罐"的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著要求，且樣品可能形形色色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！
3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐"模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫"和“全罐壓力控制"對于確保安全性就變得尤為重要！
4、好的“高通量微波消解罐"較“超高壓微波消解罐"結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐"對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無疑問，是否采用“全罐控溫"和“全罐控壓"方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫"和“全罐控壓"方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有。

全罐溫度控制
“全罐溫度控制"(全罐控溫)的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù))，從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù))，同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫)，各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異大，具體如下：
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫：(如圖1) 這種初的測溫方式成本低，主機(jī)及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性，只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)"(全罐控壓)的技術(shù)原理是：基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量"或“非定量"自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機(jī)內(nèi)置的“聲音異響報警器"和“酸氣濃度報警器"，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時，主機(jī)會自動停機(jī)并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器： 這種初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界"模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！
2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊"，泄壓點“邊界"被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊"才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊"又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，是油脂樣品可消解澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。