Martin Christ Freeze Dry Systems GmbH 是的冷凍干燥系統(tǒng)開發(fā)和制造公司之一，擁有超過 75 年的經驗。

一 . 預凍:

樣品盤或圓底燒瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預凍。預凍溫度取決于所做樣品的共晶點，一般應低于共晶點 10~20℃。如果樣品共晶點未知，應在超低溫冰箱中冷凍2 小時以上，最好過夜。

有兩種預凍方式：(注意：預凍樣品厚度應不能超過1cm，以提高凍干效率)

(1)CHRIST實驗室型凍干機冰箱預凍：將樣品放在擱板上， 擱板與樣品應同時放在超低溫冰箱中預凍。

(2)旋轉預凍： 圓底燒瓶或廣口瓶盛裝樣品可以放在旋凍器或液氮中預凍，直至樣品勻均地涂布在容器壁表面。

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二. 準備儀器及使用儀器：

操作順序(以下是基于儀器配備了真空電磁閥基礎上的操作)：

(1) 確認電源線和儀器配件均連接好，檢查儀器右側底部的放水閥和上部的放氣閥(LSC面板機型) 處于關閉狀態(tài)(逆時針方向旋轉為關閉)；

(2) 打開主機電源開關， 機器自檢；

(3) 預熱真空泵, 約 20~30分鐘:

a. LDplus面板:Mode→ Start with phase: Warm-up vacuum pump

b. LSC 面板:MANUAL→ FREEZING IC + WARM UP VP

(4) 從超低溫冰箱中取出預凍好的樣品和擱板，放至干燥腔內；

(5) 檢查所有的橡膠閥，確認其處于關閉狀態(tài)(大頭向上)；

(6) 主干燥開始

a. LDplus面板: MODE →Continue with phase: Main Drying

b. LSC 面板: MANUAL → Main Drying

(7) 觀察控制面板上的真空值顯示，當真空值很快達到設定值時，說明運行正常，如果超過15分鐘，機器會報警提示，請檢查系統(tǒng)是否密封(閥門是否關閉、腔口等部位是否漏氣)；

外掛瓶操作的注意事項：

(a) 只有當真空值降至0.1mbar以下時，才可掛外掛瓶；

 (b) 將預凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至通氣狀態(tài)(大頭向下)， 確認瓶被吸牢后方可松手， 外掛瓶掛好；

 干燥時間主要取決于樣品的成份和厚度以及主干燥過程中提供的熱量和真空度，一般12-24小時左右。

三. CHRIST實驗室型凍干機實驗結束：

關閉儀器順序：

 (1) 先卸外掛瓶： 將橡膠閥緩慢地旋至關閉狀態(tài)(大頭向上)，待放氣聲停止后，再取下外掛瓶；

(2) 外掛瓶全都取下后，停止抽真空：

a. LDplus面板: MODE → Standby

b. LSC面板: Standby 按鍵

(3) 放氣:

a. LDplus面板： 一般標配有微通氣閥放氣

b. LSC面板： 主機右側上方有放氣閥

 注意放氣速度，開始需要緩慢地順時針開啟閥門，聽到輕微放氣聲時，停止旋轉，等待氣體進入。當真空值顯示在200mmbar以上時，可稍微增大放氣量。速度過快容易沖壞真空傳感器(屬于易損品)。

 放氣結束，可以移開干燥腔(注意：一定要將罩子反放在墊子上，以保證罩子密封表面完好)，取出樣品。

 (4) 關閉電源，可以用少量溫水(40℃左右)除霜，注意不要超過冷阱的 1/2，以至于使水流到真空管中。建議不要長時間自然化霜，真空傳感器容易老化。

(5) 化霜結束后，排出化霜水，擦干冷凝腔，保持腔體內清潔；

(6) 關閉放氣閥和放水閥。儀器長時間不使用，應用布等蓋上，防止灰塵。

四. 特別注意：

 (1)罩子的下密封表面一定要保護好，千萬不可碰傷，移走罩子時一定要將罩子反放在墊子上。

 (2) 掛上一個外掛瓶以后，應等待干燥腔內真空值穩(wěn)定后，再掛下一個外掛瓶，以防止先掛的瓶子掉下來，同時避免腔內壓力升高導致的樣品融化；

 (3) 真空泵的氣體平衡閥的使用：準備掛外掛瓶時，將氣體平衡閥關閉，以提高真空度；當主干燥開始后，應打開氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分和雜質隨氣體

帶走，避免沉積于泵中，損害真空泵； 待主干燥結束后，應關閉氣體平衡閥， 提高真空度并減

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