凍干的三個過程包括：預(yù)凍，升華和解吸。每一個過程都很重要，其中升華過程終點判斷非常關(guān)鍵，判斷的方法也很多，每種方法都有利弊，可以結(jié)合設(shè)備的情況和凍干制品進(jìn)行選擇合適的方法。
1、觀察法，適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到水線的，升華是一個從表層逐步向里向下擴(kuò)展的過程，在升華過程中，隨著時間的延長，隨著升華的不斷進(jìn)行，干燥層和凍結(jié)層的界面不斷下移，一次升華干燥結(jié)束的時候，干燥層和凍結(jié)層的分界線到達(dá)瓶底并消失。當(dāng)觀察到這個現(xiàn)象時，再保持一段時間就可以轉(zhuǎn)入解析階段。這種只是適合西林瓶，而且瓶子要透明的，凍干機(jī)上也有觀察窗。對于這種也有可能有誤判，所以要保溫一段時間，因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣，到達(dá)終點的時間有一定差異。
2、產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近，并趨于穩(wěn)定。這個可以通過監(jiān)測到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個適合于帶溫度傳感器的樣品，必須要監(jiān)測樣品的溫度，而樣品溫度的監(jiān)測儀表可能會有一定的誤差，選擇的溫度傳感器的類型不一樣，可能也會有偏差。因此也要保溫一段時間，也是大概判斷。
3、對于含有中隔閥，箱阱分離的凍干機(jī)，當(dāng)關(guān)閉中隔閥時，凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來，壓力就會顯著上升，而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束，壓力就會變化很小，與凍干箱的滲漏基本一致，當(dāng)觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結(jié)束。這就是常說的壓力升測試，但是壓力升測試開始測試的時間，一次關(guān)閉中隔閥的時間，間隔測試的次數(shù)，壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗來維持的，這個因機(jī)器和樣品的不同要調(diào)節(jié)。對于箱阱一體式的這個不適用。
4、通過硅油進(jìn)出口溫度的對比，當(dāng)升華結(jié)束時，需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變，因此硅油進(jìn)出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機(jī)。
5、觀察冷阱的溫度的變化，由于大量升華的時候，會造成冷阱的溫度上升，當(dāng)水蒸氣升華結(jié)束的時候，冷阱就能維持較低的溫度，不在明顯的溫度變化，因此可以通過此進(jìn)行判斷，但是有時候可能樣品少，會不明顯，這個適合滿載，大量樣品的凍干。
6、壓力對比法，適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機(jī)。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同，前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器，隨著升華的不斷進(jìn)行，蒸汽越來越少，當(dāng)升華結(jié)束的時候，蒸汽很少或者沒有，那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響，測量的數(shù)值和電容真空傳感器趨于一致，而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機(jī)，由于電容真空傳感器價格相對來說高一些，可能有些凍干機(jī)沒有配置，就不適合了。
7、濕度分析（露點儀）：這個是比較精確的，通過分析凍干箱內(nèi)的濕度的變化，能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因為升華時，環(huán)境中蒸汽多，濕度大，露點溫度高，當(dāng)升華結(jié)束時，露點溫度就降低，變得趨于溫度。但是露點儀價格比較高，適合高附加值產(chǎn)品和預(yù)算充足的單位。
8、在線取樣稱重法：這個是的凍干機(jī)上才有的，凍干機(jī)必須配備機(jī)械手，能在線取樣稱重判斷。而凍干機(jī)由于需要增加這些配件和零器件，所以凍干機(jī)比同等普通凍干機(jī)要大，價格也高了很多。但是這種方法也比較精確。
通過以上分析，判斷升華結(jié)束的方法很多，對于不同配置的凍干機(jī)需結(jié)合制品進(jìn)行選擇。當(dāng)經(jīng)驗豐富的時候，前幾種方法也是非常準(zhǔn)的，但是更省時間，更精確的方法是壓力升，壓力對比法，在線稱重法和濕度儀分析法。借助儀器更直接，更便利。
選擇hallan（海朗英科）優(yōu)質(zhì)凍干機(jī)，功能齊全，效率更高！
2
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)