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西林瓶破裂在凍干過(guò)程中雖然罕見(jiàn)，但一旦出現(xiàn)，不僅會(huì)造成產(chǎn)品的損失，也給清理破碎的西林瓶、清洗和驗(yàn)證凍干設(shè)備帶來(lái)很大的挑戰(zhàn)，西林瓶的碎玻璃存在進(jìn)入其他“敞開(kāi)”狀態(tài)西林瓶中的風(fēng)險(xiǎn)，而且還可能劃破排水閥密封圈從而導(dǎo)致設(shè)備真空密封性的問(wèn)題。

一些專(zhuān)家認(rèn)為，凍干破損與熱應(yīng)力有關(guān)，因此可以通過(guò)改變西林瓶的熱性能來(lái)減少凍干破損。今天，我們主要討論，當(dāng)發(fā)生最常見(jiàn)形式的凍裂時(shí)，玻璃中的應(yīng)力是由冷凍過(guò)程中產(chǎn)品膨脹的內(nèi)力引起的，而不是由加工溫度產(chǎn)生的熱應(yīng)力引起的。

斷口學(xué)是用于任何玻璃制品發(fā)生破裂時(shí)用于研究原因的常用和有效的方法；

當(dāng)力作用在玻璃物體上時(shí)，玻璃會(huì)發(fā)生彈性變形(應(yīng)變)，從而產(chǎn)生“壓應(yīng)力”和“拉應(yīng)力”；

這些應(yīng)力在玻璃中的分布狀態(tài)取決于容器外形的設(shè)計(jì)因素、玻璃厚度分布和施加在物體上的力的類(lèi)型；

玻璃僅在“拉應(yīng)力”的影響下會(huì)發(fā)生破裂，裂紋沿垂直于拉應(yīng)力分布的方向擴(kuò)展；

因此，裂紋模式可以精準(zhǔn)反應(yīng)作用在玻璃物體上的力的類(lèi)型，可用于后期分析玻璃瓶破裂的原因。

圖1 凍干過(guò)程中常見(jiàn)的西林瓶破裂模式

外側(cè)玻璃表面的下側(cè)壁區(qū)域出現(xiàn)垂直裂縫，有時(shí)在起始點(diǎn)的上方和/或下方出現(xiàn)分叉

圖2 內(nèi)部壓力使得西林瓶破裂而出現(xiàn)的形態(tài)（內(nèi)部膨脹力）

試驗(yàn)方法：

在瓶子內(nèi)灌滿(mǎn)水然后施壓，起初壓力很低然后逐漸增大，直到瓶子破裂。

a）小瓶為較高的壓力下破裂，表現(xiàn)為廣泛的裂縫

b）小瓶為較低壓力下破裂，呈現(xiàn)出相對(duì)簡(jiǎn)單的模式，只有一條垂直的直線(xiàn)裂縫，下端有環(huán)狀裂縫。

圖3 熱應(yīng)力導(dǎo)致的西林瓶破裂形態(tài)（玻璃溫度差）

試驗(yàn)方法：將西林瓶在烘箱中加熱然后浸入冷水浴。

a)為在較高的溫度差下產(chǎn)生的裂紋，表現(xiàn)出廣泛的裂縫，分布在整個(gè)側(cè)壁和基部區(qū)域。

b)為在較低的溫度差下產(chǎn)生的裂紋，在瓶底周?chē)霈F(xiàn)一個(gè)圓周裂紋

計(jì)算機(jī)模擬應(yīng)力分析

    圖4 西林瓶厚度分布                圖5 有限元分析冷凍產(chǎn)品膨脹引起的拉應(yīng)力模式

·水平力模擬了水結(jié)冰時(shí)膨脹產(chǎn)生的力；

·有限元分析結(jié)果如圖5所示，向外膨脹的力在玻璃內(nèi)部和外部產(chǎn)生了幾乎相等大小的拉應(yīng)力；

·由于與內(nèi)表面相比，西林瓶外表面有缺陷的可能性（西林的上游處理工藝可能會(huì)對(duì)外表面造成劃痕等），因此斷裂起源多發(fā)生在西林瓶外表面，此結(jié)果和圖2顯示的結(jié)果是一致的。

·根據(jù)對(duì)在商業(yè)凍干過(guò)程中破裂的51個(gè)西林瓶進(jìn)行的破裂診斷得知，導(dǎo)致西林瓶的拉伸破裂應(yīng)力范圍為27.6至69.0 MPa。

·為了達(dá)到27.6 MPa的總斷裂應(yīng)力，玻璃瓶的內(nèi)外表面之間需要125°C的溫差。斷裂應(yīng)力為69.0 MPa時(shí)，需要314℃的溫差。

·凍干過(guò)程中升降溫速率都比較緩慢，幾乎不可能產(chǎn)生如此高的溫度梯度。

因此，斷裂模式和斷裂應(yīng)力表明，最常見(jiàn)的西林瓶破裂形式最可能的原因是冷凍產(chǎn)品的向外膨脹。

（參考文獻(xiàn)：Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization.）

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