冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。
凍干機設(shè)備組成主要包括真空室、隔板、主機、真空泵、壓縮機等幾個部分,其中核心的內(nèi)容都在主機里,這里面包含有凍干機的制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。
制冷系統(tǒng)是凍干機最重要的組成部分,可以說是凍干機的“心臟”,主要的配件是壓縮機(制冷系統(tǒng)核心部件)、冷凝器、蒸發(fā)器、熱力膨脹閥等,主要是為冷阱盤管捕捉升華水汽供給冷量。
真空系統(tǒng)的重要組成部件是真空泵,真空泵組擁有強大的抽吸能力,一方面能夠促進真空室的水分在真空狀態(tài)下進行升華,另一方面會讓冷阱和真空室之間形成一個真空度的壓力差,使得真空室中的水分在升華后能夠被冷阱成功捕獲。
控制系統(tǒng)主要是掌控凍干過程中的操作和數(shù)據(jù)記錄,普通的凍干機控制系統(tǒng)大多是一個設(shè)備開關(guān)和顯示溫度真空度的作用。但隨著需求的提高,凍干機的控制系統(tǒng)要求更多了。比如說保存一次完整凍干過程的各項參數(shù),用曲線的形式來直觀感覺溫度真空度等各項數(shù)據(jù),這樣可以更好的了解凍干全過程。
凍干的過程主要是:預凍、升華干燥、解析干燥等幾個步驟
凍干的第一步就是預凍。通過預凍將樣品里的自由水固化,這樣抽真空干燥時不會出現(xiàn)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆的變化。
升華干燥是第一階段的干燥。將凍結(jié)后的產(chǎn)品,通過抽真空使其冰晶直接升華成水蒸氣逸出物料,從而使產(chǎn)品脫水干燥。這個階段的干燥是從物料外表開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的孔隙便成為升華水蒸氣的逸出通道了。當冰晶全部除去時,這個階段的干燥就算完成了。
解析干燥屬于第二階段的干燥,在第一階段干燥結(jié)束后,在干燥物質(zhì)的毛細血管壁和極性基團上還吸附有一部分水分,這些水分還未被凍結(jié)。為了延長產(chǎn)品保存期和貯存穩(wěn)定性,這些水分必須去除,這就是第二階段解析干燥的目的。解析干燥產(chǎn)品的溫度要足夠高,控制在崩解溫度以下即可。
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