凍干機中的冷阱是一個用于捕獲凍干過程中從樣品中升華出的水(或其他溶劑)的部件。除此之外,冷阱還起到阻擋水氣進入真空泵,保護真空泵不被破壞的作用。
通常冷阱分為兩種類型:光面式冷阱和盤管式冷阱。兩種冷阱設(shè)計結(jié)構(gòu)的不同給凍干操作帶來了不同的優(yōu)劣。
1.光面式冷阱(間接捕冰)
光面冷阱是目前可以獲得的造價較低的冷阱類型。通常制冷盤管纏繞在冷阱圓筒的外部,冷阱圓筒內(nèi)壁被冷卻并作為冷凝表面。這種結(jié)構(gòu)宣稱的好處是冷凝的過程中,水(或其它溶劑)可形成空心圓柱體,在凍干結(jié)束后可整個移出冷阱。然而在實際使用過程中,這個操作并不容易。相反,用戶需要理解的是,光面冷阱具有以下幾個缺點:
①溫度測量不夠精準。溫度從制冷線圈到冷阱腔壁的傳導過程中會發(fā)生損失,而測量到的冷阱溫度是位于冷阱腔體外部制冷線圈的溫度,此位置的溫度并不能提供精確的溫度讀數(shù)。當水汽(或其他試劑)發(fā)生冷凝時,溫度的差別更加明顯。
②這種結(jié)構(gòu)在水汽冷凝時僅能提供有限的冷凝面積。光滑的冷阱腔使得水汽容易分流,水汽進入真空泵進而污染真空泵油,最終導致真空泵過早的被損。
③隨著凍干的進行,冷阱的冷凝面積逐漸減少,因此冷阱的容積會迅速減少,導致凍干效率不高。
2.盤管式冷阱(直接捕冰)
制冷劑直接擴展到盤管上,盤管可直接接觸水蒸氣。這種設(shè)計使得冷阱具有更低的溫度,使水蒸氣及時冷凝。相較于光面式冷阱,盤管式冷阱優(yōu)勢明顯:
①制冷劑冷量可直接傳遞給盤管,由盤管直接捕集各類溶劑,無冷量損耗,溫度測量更加精準;
②且當大量的冰附著在盤管時,附著的冰也可增加盤管外表面捕冰面積;
③冷凝盤管置于冷阱內(nèi),及時捕冰,有效防止冷凝水對設(shè)備內(nèi)部電子元器件的損壞。
考慮到成本問題,現(xiàn)在市面上的實驗型及中試凍干機,絕大部分國產(chǎn)和少部分進口采購的光面的冷阱設(shè)計,而主流的高階進口品牌多采用盤管式冷阱。德國hallan(海朗)凍干機一直向先進看齊,凍干機全部采用盤管式冷阱,且標配特氟龍耐腐蝕涂層,凍干效率更高,且更加適用于有機溶劑樣品的凍干。
光面式冷阱 盤管式冷阱(hallan)
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