目錄:賽默飛電子顯微鏡>>透射電子顯微鏡（TEM）>> 透射電鏡Spectra Ultra S/TEM
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更新時(shí)間：2024-08-28 13:37:20瀏覽次數(shù)：481評(píng)價(jià)
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| 價(jià)格區(qū)間 | 面議 | 儀器種類 | 熱場(chǎng)發(fā)射 |
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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工 |
要真正優(yōu)化 S/TEM 成像，EDX 和 EELS 可能需要在不同加速電壓下采集不同信號(hào)。規(guī)則可能因樣品而異，但得到普遍接受的觀點(diǎn)是：1) 最佳成像在可能的最高加速電壓下完成，高于該電壓將發(fā)生可見損害；2) EDX，特別是在映射時(shí)，會(huì)受益于更低電壓和增加的電離橫截面，從而為給定的總劑量產(chǎn)生更好的信噪比圖；3) EELS 在高電壓下工作效果好，可以避免多重散射，這種散射會(huì)在樣品厚度增加時(shí)降低 EELS 信號(hào)。
遺憾的是，在不同加速電壓下于同一樣品上進(jìn)行采集而不丟失目標(biāo)區(qū)域（全都在一次顯微鏡檢查中實(shí)現(xiàn)）并不可行。至少到現(xiàn)在為止是這樣。
想象一下，對(duì)于 Thermo Scientific Spectra 300 S/TEM：
在一次顯微鏡檢查期間，它真正可以在不同的電壓下工作（購(gòu)買了校準(zhǔn)服務(wù)的所有 30 到 300 kV 之間的電壓）
從加速電壓切換到任何其他電壓只需大約 5 分鐘
它可以適應(yīng)具有 4.45 srad 立體角（配備分析雙傾臺(tái)時(shí)為 4.04 srad 立體角）的截然不同的 EDX 概念
使用全新的 Spectra Ultra S/TEM，加速電壓會(huì)成為就像束流一樣的可調(diào)節(jié)參數(shù)，對(duì)傳統(tǒng) EDX 分析而言電子束敏感性過(guò)高的材料，可以使用大型 Ultra-X EDX 系統(tǒng)對(duì)其進(jìn)行化學(xué)表征。
Spectra Ultra 像差校正 S/TEM 可在材料科學(xué)和半導(dǎo)體應(yīng)用領(lǐng)域的多種樣品上提供行業(yè)水平的最高分辨率表征能力。
Spectra Ultra S/TEM 在一個(gè)平臺(tái)上交付，該平臺(tái)旨在通過(guò)被動(dòng)和（選配）主動(dòng)隔振提供機(jī)械穩(wěn)定性質(zhì)量水平。
與 Thermo Scientific Spectra 200 S/TEM 和 Spectra 300 S/TEM 一樣，該系統(tǒng)也安裝在一個(gè)重新設(shè)計(jì)的外殼內(nèi)，其內(nèi)置屏幕顯示便于裝載和取出樣品。這是可以對(duì)無(wú)矯正器和單矯正器配置時(shí)的不同高度提供模塊化和可升級(jí)性，從而為不同的房間配置提供最大的靈活性。
主要特點(diǎn)
由于能夠切換加速電壓，以及在不足五分鐘的時(shí)間里實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件和樣品載物臺(tái)的穩(wěn)定性，因此具備了能力，并且可以采用更快速的新方法來(lái)操作顯微鏡，從樣品中提取出經(jīng)過(guò)優(yōu)化的信息。
可在 300 kV 下采集樣品的最高分辨率空間信息 (50 pm)。然后，可以將系統(tǒng)切換到適合 STEM EDX 成分分布的較低加速電壓，提高同一區(qū)域具有更高 X 射線產(chǎn)額的電離橫截面，從而減少樣品損傷。
對(duì)于遭受“爆震"損壞的樣品，可在一次顯微鏡檢查期間多次切換加速電壓，以減輕電子束損傷，并確保數(shù)據(jù)完整性得到保持。
這種能力是通過(guò)引入重新設(shè)計(jì)的物鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)的，該透鏡可以恒定功率在 30 至 300 kV 之間的所有加速電壓下工作。
恒定功率概念于十五年前 Titan TEM 推出之時(shí)，這款顯微鏡以前由 FEI 生產(chǎn)。它實(shí)現(xiàn)了在任何給定但固定的加速電壓下進(jìn)行模式切換都不會(huì)引起漂移，因?yàn)槲镧R熱載荷保持恒定?，F(xiàn)在，這一概念已擴(kuò)展到 30 至 300 kV 之間的所有電壓變化。
物鏡產(chǎn)生的磁場(chǎng)會(huì)因模式和加速電壓而發(fā)生很大變化。但對(duì)于 Spectra Ultra (S)TEM 的新物鏡來(lái)說(shuō)，熱載荷始終保持恒定。在不同加速電壓之間切換后光學(xué)元件和載物臺(tái)的穩(wěn)定時(shí)間已從幾小時(shí)縮短至不到五分鐘。
加速電壓靈活性與 Ultra-X 探頭相結(jié)合的優(yōu)勢(shì)顯而易見?？焖凫`活的 HT 控制與 Ultra-X 相結(jié)合，開啟了與經(jīng)過(guò)優(yōu)化的電子束敏感材料 STEM EDX 分析相結(jié)合以最高分辨率快速成像的大門。
加速電壓靈活性與 Ultra-X 相結(jié)合的優(yōu)點(diǎn)。STEM EDX 映射在兩種加速電壓下只需不到一小時(shí)即可完成。在 InAlGaAs 層狀標(biāo)本中觀察到 300 kV 下引發(fā)的標(biāo)本損傷。將加速電壓降至 200 kV 后，電子束引發(fā)的標(biāo)本損傷減少，EDX 映射得到明顯改善。標(biāo)本承蒙雷根斯堡大學(xué) J. Zweck 提供。
Spectra Ultra S/TEM 通過(guò)我們的 Ultra-X EDX 探頭將 EDX 檢測(cè)的下一個(gè)時(shí)代推向市場(chǎng)。Ultra-X 提供的立體角 (>4.45 Sr) 至少為任何其他 EDX 探頭解決方案的兩倍，其靈敏度在 STEM EDX 分析領(lǐng)域開啟了新的能力。即使考慮到分析雙傾臺(tái)的遮擋，立體角也 >4.04 srad
這種高靈敏度的優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在使用 Ultra-X 獲得的光譜成像質(zhì)量改善上。圖中所示為使用相同的電子劑量 (8.28 x 108 e/?2) 時(shí)，Super-X、Dual-X 和 Ultra-X 之間在分析 DyScO3 樣品上的比較。可以很容易地發(fā)現(xiàn)原始數(shù)據(jù)中呈現(xiàn)的信噪比改善。此外，可使用 Ultra-X 直接對(duì)氧原子柱成像，Super-X 和 Dual-X 則無(wú)法實(shí)現(xiàn)。
此外，Ultra-X 的高靈敏度意味著獲得相同程度的化學(xué)信息，只需其他 EDX 探頭解決方案所需電子劑量的一小部分。這為對(duì)更多電子束敏感標(biāo)本進(jìn)行 STEM EDX 分析以及加快映射速度以獲得更穩(wěn)定的標(biāo)本開啟了可能性。
采用 Panther STEM 探頭系統(tǒng) Spectra Ultra S/TEM 上的 STEM 成像已經(jīng)經(jīng)過(guò)重新設(shè)計(jì)，該系統(tǒng)包括一個(gè)新的數(shù)據(jù)采集架構(gòu)和兩個(gè)新的固態(tài)八段環(huán)形和盤式 STEM 探頭（總共 16 段）。新的探頭幾何結(jié)構(gòu)具有先進(jìn)的 STEM 成像能力以及測(cè)量單個(gè)電子的靈敏度。
整個(gè)信號(hào)經(jīng)過(guò)優(yōu)化和調(diào)整，以極低劑量提供信噪比成像能力，便于對(duì)電子束敏感性材料進(jìn)行成像。此外，重新開發(fā)的數(shù)據(jù)采集基礎(chǔ)架構(gòu)可以組合不同的單個(gè)探頭區(qū)段，未來(lái)可能以任意方式組合檢測(cè)器區(qū)段，生成新的 STEM 成像方法并揭示傳統(tǒng) STEM 技術(shù)中不能夠獲得的信息。該架構(gòu)還具有可擴(kuò)展性，并提供了同步多個(gè) STEM 和譜信號(hào)的接口。
Spectra Ultra S/TEM 配備了全新 S-TWIN' (S-TWIN Prime) 極靴。S-TWIN' 基于 S-TWIN 設(shè)計(jì)。它在 STEM 中提供超高空間分辨率（例如，300 kV 下為 50 pm，60 kV 下為 96 pm），并為需要大傾斜角或笨重原位架的實(shí)驗(yàn)提供寬間隙。
S-TWIN' 的不同之處在于，它能夠支持立體角 EDX 解決方案（請(qǐng)參閱有關(guān) Ultra-X 的部分）而不影響空間分辨率。S-TWIN' 與增強(qiáng)了機(jī)械穩(wěn)定性的底座以及最新的 S-CORR 探針矯正器相結(jié)合，與 Spectra 300 TEM 的合并空間分辨率和合并高探針電流規(guī)格匹配。
X-FEG/Mono 或 X-FEG/UltiMono
Spectra Ultra S/TEM 可選配標(biāo)準(zhǔn)單色器 (X-FEG Mono) 或高能量分辨率單色器 (X-FEG/UltiMono)。兩種單色器分別使用 OptiMono 或 OptiMono+ 通過(guò)單擊操作自動(dòng)激發(fā)和調(diào)諧來(lái)實(shí)現(xiàn)每種配置可能達(dá)到的最高能量分辨率。
X-FEG/Mono 可以從 1 eV 自動(dòng)下調(diào)到 0.2 eV，而 X-FEG/UltiMono 可以從 1 eV 自動(dòng)下調(diào)到 <25 meV。
兩種電子源均可在 30 – 300 kV 范圍內(nèi)工作，以適應(yīng)廣泛的標(biāo)本。兩者都可以在單色器關(guān)閉的標(biāo)準(zhǔn)模式下運(yùn)行，以適應(yīng)需要高亮度的實(shí)驗(yàn)，包括 STEM EDS 映射、超高分辨率 STEM 或高總電流，如 TEM 成像，所有這些都不會(huì)影響到系統(tǒng)的其他指標(biāo)。這種靈活性使 Spectra Ultra (S)TEM 能夠滿足在一個(gè)系統(tǒng)上進(jìn)行大量各種實(shí)驗(yàn)工作的要求。
OptiMono+ 在 60 kV 下的 X-FEG/UltiMono 可以激發(fā)從單色器關(guān)閉狀態(tài)的 1 eV 能量分辨率到單色器激發(fā)態(tài)的 <30 meV。（Spectra 300 TEM 上獲得的數(shù)據(jù)。）
X-CFEG
Spectra Ultra S/TEM 可選配新型冷場(chǎng)發(fā)射槍 (X-CFEG) 供電。X-CFEG 具有的亮度 (>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V*)，低能量分布 (<0.4 eV)，并可在 30 到 300 kV 范圍內(nèi)操作。這同時(shí)提供高分辨率 STEM 成像和高探針電流，實(shí)現(xiàn)高通量、快速采集 STEM 分析與高能量分辨率。憑借 X-CFEG 和 S-CORR 探針像差校正器的強(qiáng)大組合，可以常規(guī)地實(shí)現(xiàn)亞埃 (<0.8 ?) STEM 成像分辨率和超過(guò) 1,000 pA 的探針電流。
此外，探針電流可以靈活地在 <1 pA 到 nA 范圍調(diào)節(jié)，同時(shí)精確控制電子槍和聚光鏡系統(tǒng)，所有這些操作都對(duì)聚光鏡像差影響很小，因此可以適應(yīng)廣泛的樣品和實(shí)驗(yàn)。
與所有冷場(chǎng)發(fā)射源一樣，尖銳的需要周期性再生（稱為 flashing）以維持探針電流。使用 X-CFEG，每個(gè)工作日只需要 flashing 一次，過(guò)程只需不到一分鐘。即使在最高分辨率成像條件下，對(duì)探針像差也沒有可測(cè)量的影響，并且每日 flashing 過(guò)程對(duì)壽命沒有影響。
X-CFEG 的 flashing：在 flashing 之前和之后 200 kV 下保持 60 pm 的分辨率而不用調(diào)整光路。整個(gè)過(guò)程耗時(shí) <1 min，每個(gè)工作日僅需要一次，并且對(duì)的壽命沒有影響。
在使用大面積的平行光進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn) TEM 成像實(shí)驗(yàn)（例如原位）時(shí)，新一代 X-CFEG 還可以產(chǎn)生足夠的總束流 (>14 nA) 使其具有通用性，同時(shí)又是高性能 C-FEG。
除了靈活性，X-CFEG 還具有通過(guò)改變提取電壓來(lái)調(diào)整能量分辨率的能力。
在下例中，在 0.39eV（探針電流 <500pA）和 0.31eV（探針電流 >300pA）之間調(diào)整了能量分辨率。在高能量分辨率下保持高探針電流可以對(duì)能量損失近邊結(jié)構(gòu) (ELNES) 進(jìn)行詳細(xì)分析，而無(wú)需在核心損失邊緣上使用單色器?？臻g分辨率（如 DyScO3 的 HAADF 圖像所示）仍然不受影響（在本例中 <63pA），這意味著現(xiàn)在可以同時(shí)進(jìn)行高空間分辨率、能量分辨率和信噪比的 STEM EELS 實(shí)驗(yàn)。
壽命不受選擇用于進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的拔出電壓的影響。
Spectra Ultra S/TEM 可配置電子顯微鏡像素陣列探頭 (EMPAD) 或具有速度增強(qiáng)功能的 Thermo Scientific Ceta™ 相機(jī)，以收集 4D STEM 數(shù)據(jù)集。
EMPAD 能夠用在 30 – 300 kV 并在 128x128 像素陣列上提供高動(dòng)態(tài)范圍（像素之間 1:1,000,000 e-）、高信噪比 (1/140 e-) 和高速度（每秒 1,100 幀），這使得它成為 4D STEM 應(yīng)用的最佳探頭（例如，需要同時(shí)分析中心束和衍射束的細(xì)節(jié)時(shí)，如下面疊層成像圖像所示）。
更多細(xì)節(jié)可以在 EMPAD 數(shù)據(jù)表中找到。
EMPAD 檢測(cè)器可用于各種應(yīng)用領(lǐng)域。在左側(cè)，它用于在 2D 材料雙層 MoS? 將低加速電壓 (80 kV) 空間分辨率擴(kuò)展到光闌限制分辨率更高 (0.39 ?)（ Jiang, Y. 等人Nature 559、343–349，2018）。在右邊，它用于暗場(chǎng)反射的獨(dú)立成像，揭示出高溫合金中析出相的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)（樣品由曼徹斯特大學(xué)的 G. Burke 教授提供）。
當(dāng)需要將 EDS 分析與 STEM 掃描中的每個(gè)點(diǎn)組合時(shí)，具有速度增強(qiáng)功能的 Ceta 相機(jī)為需要更多像素的 4D STEM 應(yīng)用提供了另一種選擇。該解決方案提供更高分辨率的衍射圖案（高達(dá) 512 x 512 像素分辨率），適用于應(yīng)力測(cè)量等應(yīng)用。
Spectra Ultra S/TEM 采用一體化 S-TWIN 寬間隙極靴，可兼容多種用于原位實(shí)驗(yàn)的樣品桿。Thermo Scientific NanoEx 系列樣品桿可與顯微鏡無(wú)縫集成，實(shí)現(xiàn)基于 MEMS 設(shè)備的加熱，可在高溫下進(jìn)行原子成像。下面為金納米顆粒被加熱到 700 攝氏度，并且在速度增強(qiáng)的 Ceta 相機(jī)上以高于每秒 30 幀的速率 4k 像素分辨率全幀拍攝到的運(yùn)動(dòng)。結(jié)果是得到了高空間和時(shí)間分辨率的高動(dòng)態(tài)分子行為。
左側(cè)是高溫下金納米島的高幀率視頻，在具有速度增強(qiáng)功能的 Ceta 相機(jī)上收集。右側(cè)是 4k x 4k 傳感器對(duì)感興趣區(qū)域數(shù)字變焦同時(shí)保持高分辨率。
（掃描）透射電子顯微鏡 (S)TEM 和能量色散 X 射線光譜 EDX 是免費(fèi)技術(shù)，可以利用它們對(duì)材料進(jìn)行精細(xì)到原子級(jí)別的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分表征。
查看我們的兩部分按需網(wǎng)絡(luò)講座，了解 (S)TEM 和 EDX 領(lǐng)域的哪些科技進(jìn)步實(shí)現(xiàn)了對(duì)迄今為止種類最多樣材料的分析，包括電子束敏感材料等具有挑戰(zhàn)性的樣品。
規(guī)格
未校正 |
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探針已校正 |
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探針+圖像校正 X-FEG/Mono |
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探針+圖像校正 X-FEG/UltiMono |
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探針+圖像校正 X-CFEG |
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