常見故障現(xiàn)象及處理方法系列二:離子源常見故障及維護(hù)
導(dǎo)言:離子源在長期使用過程中,會(huì)出現(xiàn)漏液、漏氣、加熱模塊故障或者霧化效果不好等故障,因此需要定期進(jìn)行檢修維護(hù)。以下介紹幾種常見的故障現(xiàn)象及處理方法。
1、質(zhì)譜圖標(biāo)變紅,離子源安裝異常
打開質(zhì)譜圖標(biāo)(如下圖),查看Source/Ion Path Electronics,正常應(yīng)為On。Off則為異常狀態(tài)。
若顯示Off,排查方法如下:
1.1、查看Vacuum Gauge真空讀數(shù)(待機(jī)狀態(tài))是否達(dá)到要求范圍。
1.2、若真空讀數(shù)正常,檢查噴霧頭觸點(diǎn)(下圖紅色標(biāo)記)是否銹蝕導(dǎo)致接觸不良。若銹蝕,擦拭銹跡,正確安裝噴霧頭,保證觸點(diǎn)接觸良好。
1.3、重新安裝離子源或重啟質(zhì)譜。
1.4、若以上步驟無效,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
2、離子源識別錯(cuò)誤
在使用TIS源時(shí),偶爾會(huì)出現(xiàn)離子源識別錯(cuò)誤的現(xiàn)象。打開質(zhì)譜圖標(biāo)(如下圖),查看Source Housing Installed,正常應(yīng)識別為Turbo Spray。若識別為Heated Nebulizer,則為異常。請及時(shí)聯(lián)系質(zhì)譜工程師檢修。
3、噴霧針堵塞
流動(dòng)相含鹽相或使用后不進(jìn)行沖洗維護(hù),容易造成噴霧針堵塞,導(dǎo)致噴霧不穩(wěn)定。噴霧針堵塞后需進(jìn)行更換。
如何判斷噴霧針堵塞:用注射器吸取一定量的50%甲醇水溶液,連接噴霧針,手推(適當(dāng)用力)注射器能直線噴出液體則為正常。
更換噴霧針流程如下所示:
3.1、旋下Peek管線和接頭,旋松黑色螺帽,旋松黃銅螺帽,輕輕向上拔起噴霧頭,取下噴霧頭。
3.2、旋松并取下黑色螺帽,拔出噴霧針(注意保護(hù)小彈簧)。
3.3、使用小扳手旋開噴霧針與兩通的連接,更換噴霧針,重新裝配噴霧針和兩通。
4、噴霧針噴霧異常
樣品電離霧化是待測物質(zhì)離子進(jìn)入質(zhì)譜內(nèi)部的先決條件。電離霧化的好壞直接決定樣品信號的高低。樣品正常電離霧化時(shí)可通過離子源窗口觀察到噴霧針針尖有噴霧生成。
若發(fā)現(xiàn)噴霧針針尖噴霧不穩(wěn)定或有液體則為異常。排查方法如下:
4.1、檢查GAS1/GAS2氣路氣體壓力是否正常且穩(wěn)定。若壓力異常,調(diào)節(jié)閥門使之達(dá)到要求。若無效,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
4.2、檢查加熱頭溫度是否正常。若出現(xiàn)加熱頭(如下圖)不加熱或溫度不受控,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
4.3、檢查噴霧針接頭是否漏液。取下Probe,拆出噴霧針,檢查接頭處(如下圖)有無漏液。若漏液,請及時(shí)更換耗材。
4.4、檢查噴霧針O圈密封性。取下Probe,拆出噴霧針,檢查接頭O圈(如下圖)是否老化。若老化,請及時(shí)更換耗材。
4.5、若以上步驟無效,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
5、噴霧針針尖嚴(yán)重放電
在高溫和高電壓下,出現(xiàn)輕微的電弧是正常的。若嚴(yán)重放電嚴(yán)重產(chǎn)生較嚴(yán)重的電弧而影響信號的穩(wěn)定時(shí)需及時(shí)排查故障。排查方法如下:
5.1、適當(dāng)調(diào)節(jié)噴霧針長度。
5.2、更換噴霧針。
5.3、若以上步驟無效,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
6、背景噪音異常
背景噪音過高會(huì)影響信號的穩(wěn)定,降低信噪比。降低背景噪音方法如下:
6.1、適當(dāng)降低離子源溫度。
6.2、適當(dāng)減小GSA2氣體流速。
6.3、清洗維護(hù)離子源。
6.4、若以上步驟無效,請及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
7、離子源清洗維護(hù)
離子源在長期使用過程中,需要定期進(jìn)行清洗維護(hù),可降低離子源故障率,減小背景噪音,提高離子源使用壽命。維護(hù)步驟如下:
7.1、清洗噴霧針
(1)配制50%甲醇水、或者50%乙腈水、溶液。
(2)打開Analyst軟件,設(shè)置離子源溫度(500~600),GAS1、GAS2(≥40),Curtain gas(盡可能高)。
(3)1mL/min流速?zèng)_洗10~15min。確保噴霧針被清洗。
7.2、清洗噴頭
用適當(dāng)容器架起噴頭,盛裝適當(dāng)體積的50%甲醇水溶液,使液面高度淹沒噴頭約3cm ,超聲波清洗5min (如下圖)。
7.3、清洗離子源腔體
配制一定體積的50%甲醇水溶液,用無塵紙擦拭離子源腔體。
附件:離子源常用耗材
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