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固相萃取-離子色譜法測定土壤中三種有效陰離子
土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來源相關(guān)，它影響著植物的生長。因此，土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來因素有關(guān)，能為土壤的調(diào)查及開發(fā)治理、施肥不當(dāng)或?yàn)E用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù)。傳統(tǒng)的測定土壤中可溶性陰離子的分析方法，操作水平高且步驟繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，同時(shí)消耗大量的藥品和有機(jī)試劑，已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測。而離子色譜法前處理簡單、快速環(huán)保，可同時(shí)分離測定多種離子在土壤分析、常規(guī)理化分析檢測等方面得到廣泛應(yīng)用。
本文采用固相萃取離子色譜法測試土壤提取液中三種有效陰離子PO43-、Br-、NO2-，目的是建立一種快速、準(zhǔn)確地檢測土壤中無機(jī)陰離子含量的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干，適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，研磨過篩。準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.000g于錐形瓶中，加入50mL去離子超純水，于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min，靜置浸泡過夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過濾，濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，得待測液。
分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下，充分活化固相萃取小柱。將待測液通過相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱，除去腐殖酸和蛋白質(zhì)?？刂仆瑯拥牡嗡?，棄去前3mL,收集2mL提取液。
色譜條件：
色譜柱 | IonPacAS11型陰離子分析柱（4.0mm×250mm） ，IonPacAG11型陰離子保護(hù)柱（4.0mm×50mm） |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣體積 | 50μl |
流量 | 1.0ml/min |
濃度梯度洗脫 | 0-16min，KOH濃度15mmol；16-20min，KOH濃度50mmol；20-25min，KOH濃度15mmol |
抑制器電流 | 125mA； |
譜圖分析：
