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全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)增稠劑的實(shí)驗(yàn)方案
1.前言
增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)。在增稠劑的生產(chǎn)過(guò)程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類(lèi)等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。通過(guò)采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對(duì)增稠劑二氧化硫的測(cè)定，并取得了良好的效果。
全自動(dòng)凱氏定氮儀
簡(jiǎn)介：自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計(jì)的一套自動(dòng)智能測(cè)檢測(cè)儀器，廣泛應(yīng)于檢測(cè)糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的重要理化分析儀器。
儀器特點(diǎn)：
■ 工業(yè)化防腐蝕設(shè)計(jì)，歐洲認(rèn)證部件，經(jīng)久耐用，
■ 蒸氣溫度監(jiān)控，真實(shí)的蒸餾時(shí)間，
■ 蒸氣穩(wěn)定技術(shù)，高重復(fù)性的樣品測(cè)量，
■ 恒壓流路系統(tǒng)，更準(zhǔn)確的加樣精度，
■ 真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡(jiǎn)便快捷，
■ 自動(dòng)化程度高（自動(dòng)加酸，自動(dòng)加堿，自動(dòng)蒸餾，自動(dòng)淋洗等）。
2.儀器和試劑
2.1 儀器：
全自動(dòng)凱氏定氮儀
2.2 試劑 ：
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸，過(guò)氧化氫，氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L，需標(biāo)定)，甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：0.5 g 甲基紅和 0.33 g 亞甲基藍(lán)溶于 200 mL 乙醇中。
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1用十萬(wàn)分之一天平差減法稱取5g左右的樣品于玻璃消化管中，同時(shí)加入100 mL 蒸餾水，使其*溶脹后，放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中。
3.2在接受瓶中放入 20 mL 過(guò)氧化氫吸收液，并在過(guò)氧化氫溶液中加入 2 滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，溶液顯淺紫色，然后再用氫氧化鈉溶液中和，顏色呈草綠色，將接收管放入接受瓶中，并使其下端浸沒(méi)于過(guò)氧化氫溶液中。
3.3按下儀器自動(dòng)加酸功能，儀器自動(dòng)加入 20 mL 硫酸，然后開(kāi)啟自動(dòng)蒸餾開(kāi)關(guān)，進(jìn)行自動(dòng)加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有 120 mL 時(shí)，使接收管離開(kāi)液面，再蒸餾 1 min，關(guān)閉蒸餾開(kāi)關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補(bǔ)加指示劑 1 滴。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色，且在 30 s 內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。
3.4 同一份增稠劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分別進(jìn)行多次測(cè)定，統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，樣品量較少時(shí)，結(jié)果誤差較大，樣品量大時(shí)，溶脹時(shí)容易凝結(jié)，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導(dǎo)致不能蒸餾*。因此，取 5 g 進(jìn)行測(cè)試較佳。
4.結(jié)論
采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對(duì)增稠劑中二氧化硫的測(cè)定取得了良好的效果，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品分析只需花費(fèi) 5至7 分鐘，相比傳統(tǒng)的手動(dòng)蒸餾方法大大縮短了蒸餾時(shí)間，提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率，此方法操作簡(jiǎn)單容易，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。因此通過(guò)此方法大大增強(qiáng)全自動(dòng)凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企業(yè)高校，政府事業(yè)等單位節(jié)約檢測(cè)成本。
標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn)
[1] 陳曉云，劉玉萍，方中平，等．應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定黃花菜中二氧化硫的含量[J]．遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)，2005(1)：49-50．
[2]方艷玲．直接蒸餾法測(cè)定明膠中二氧化硫含量的方法[J]．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2003，13(6)：719．