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前言：

化學(xué)生產(chǎn)流程中，混合酸的組分和含量對(duì)化學(xué)工藝有著較大的影響，準(zhǔn)確測(cè)定其組分和含量對(duì)化工生產(chǎn)有著重要的指導(dǎo)作用和意義?；旌纤峤M分和含量的測(cè)定傳統(tǒng)的方法是酸堿滴定法，但是這種方法在測(cè)定過程中往往難以區(qū)分各組分酸的滴定突躍或者存在較大誤差，特別是對(duì)解離常數(shù)比較接近的混合酸，在實(shí)際測(cè)定時(shí)，往往很難把握和判斷突躍點(diǎn)，而不能獲得令人滿意的結(jié)果，因此酸堿滴定法在實(shí)際應(yīng)用中具有較大局限性。

離子色譜法用于分析混合酸樣品中的各組分及含量，具有傳統(tǒng)的酸堿滴定法無法比擬的優(yōu)勢(shì)，如分離度好、靈敏度高、多組分同時(shí)分析等。本文采用皖儀科技離子色譜儀，選用皖儀陰離子HS-5A-P3色譜柱，建立混合酸中各組分及含量的分析測(cè)定方法。該方法對(duì)混合酸各組分具有較好的分離度，定性、定量非常準(zhǔn)確，大大減少了測(cè)定過程的人為誤差；實(shí)驗(yàn)證明該方法可靠、可行、準(zhǔn)確性好。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：HS-5A-P3（4.0mm*250mm）；

保護(hù)柱: HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：19mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：100μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

氟離子標(biāo)樣：（100mg/L 現(xiàn)配現(xiàn)用）

硝酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

混合酸試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）和0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，混勻；即得。

1.4樣品制備

將混合酸試樣稀釋十萬倍后，取出適量樣品用0.22μm濾膜過濾，進(jìn)離子色譜儀進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1線性測(cè)試

2.1.1氟離子和硝酸根離子線性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，氟離子和硝酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線性良好，氟離子和硝酸根離子線性方程如下表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

                         圖1  標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

表 2  氟離子和硝酸根離子線性方程

2.2樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見圖2，氟離子和硝酸根離子目標(biāo)峰無干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其氟離子保留時(shí)間RSD為0.111%，峰面積RSD為0.363%，硝酸根離子保留時(shí)間RSD為0.073%，峰面積RSD為0.158%，重復(fù)性良好。

3．結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)混合酸中的氟離子和硝酸根離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測(cè)定混合酸中的氟離子和硝酸根離子客戶的測(cè)試需求。