當(dāng)前位置:安捷倫科技(中國(guó))有限公司>>技術(shù)文章>>全新PSS利刃出鞘 | 高分離度GPC/SEC柱+標(biāo)準(zhǔn)品
全新PSS利刃出鞘 | 高分離度GPC/SEC柱+標(biāo)準(zhǔn)品
GPC(凝膠滲透色譜),GFC(凝膠過(guò)濾色譜)和 SEC(尺寸排阻色譜法),都是用于確定大分子(如聚合物、多糖或蛋白質(zhì))重要特性的液相色譜分離技術(shù),近年來(lái)在生物分析及材料化工行業(yè)都有多項(xiàng)熱門(mén)應(yīng)用。
如果您希望改進(jìn)您的聚合物 GPC/SEC 分析,或想要開(kāi)發(fā)針對(duì)難分離極性或帶電聚合物的新應(yīng)用,安捷倫全新 PSS(Polymer Standards Service)產(chǎn)品系列可助您一臂之力。
適用于所有流動(dòng)相的高分離度 GPC/SEC 色譜柱
GPC/SEC/GFC 分離成功的關(guān)鍵是色譜柱的選擇。安捷倫 PSS 提供多種不同極性的色譜柱填料, 可與有機(jī)或水性溶劑配合使用。
對(duì)于主要溶劑是水的 GPC/SEC 分析,色譜柱選擇應(yīng)與色譜柱使用的 pH 范圍相關(guān)。針對(duì)含或不含有機(jī)改性劑的水或緩沖液中的水溶性樣品的分離進(jìn)行了優(yōu)化,我們推出了 SUPREMA、NOVEMA Max 和 MCX 系列 。
SUPREMA 色譜柱是中性聚合物(如 PEO、PEG、普魯蘭多糖、葡聚糖、聚丙烯酰胺、透明質(zhì)酸、聚丙烯酸和羧甲基纖維素)的水相 GPC/SEC 分析的理想選擇;
MCX 色譜柱基于多孔磺化苯乙烯-二乙烯基苯顆粒,固定相在堿性條件下具有陰離子表面,在水溶性磺化聚陰離子的 GPC/SEC 分析中表現(xiàn)*;
陽(yáng)離子聚合物 GPC/SEC 分析專(zhuān)用的 NOVEMA Max 色譜柱由 NH 官能化丙烯酸酯共聚物制成,可以用于酸性條件下水溶性陽(yáng)離子聚合物的分子排阻分離。
我們將這些水相 GPC/SEC 色譜柱所適配的 pH 條件和分析的聚合物分子總結(jié)在如下三角形中。
經(jīng)典應(yīng)用舉例
聚(苯乙烯磺酸)(PSA)在水性介質(zhì)中具有良好的溶解性,然而每個(gè)單體中存在的苯基會(huì)導(dǎo)致疏水性,在 GPC/SEC 分析過(guò)程中很難實(shí)現(xiàn)無(wú)相互作用的分離。MCX 色譜柱可在不添加乙腈或甲醇等有機(jī)改性劑的情況下,通過(guò)水性流動(dòng)相對(duì) PSA 等強(qiáng)陰離子大分子進(jìn)行穩(wěn)定、可靠的色譜分析。
圖 1. 廣泛分布的 PSS 樣品的分子量分布(MWD)(254 nm 處的 UV 曲線)
殼聚糖是一種含有氨基的線性多糖,由于存在氨基,殼聚糖在酸性洗脫條件下為聚陽(yáng)離子。NOVEMA Max 色譜柱搭配標(biāo)準(zhǔn)品可以幫助提高表征結(jié)果準(zhǔn)確性。
圖 2. 4 個(gè)不同殼聚糖樣品的疊加圖(RI-曲線,歸一化檢測(cè)器響應(yīng))
此外,針對(duì)使用 THF、甲苯、HFIP、DMAc、DMF、TCB 和其他有機(jī)溶劑的 GPC/SEC 分離,我們同樣進(jìn)行了優(yōu)化,擁有 SDV、GRAM、PolarSil、PFG 和 POLEFIN 系列。
GRAM 色譜柱和 PolarSil 色譜柱可用于極性有機(jī)溶劑中的有機(jī) GPC 和 SEC 聚合物分析。聚酯共聚物基質(zhì)的 GRAM 色譜柱適用于分析聚氨酯、聚酰亞胺和其他極性聚合物;PolarSil 色譜柱基于極性改性硅膠,是對(duì)樹(shù)脂和木質(zhì)素進(jìn)行有機(jī)相 GPC/SEC 分離的理想選擇;
SDV 色譜柱和 POLEFIN 色譜柱可用于非極性和中等極性有機(jī)溶劑中的各種聚合物分析。這些 GPC 色譜柱基于交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,可滿足許多有機(jī)相 GPC 和 SEC 聚合物分析需求,包括聚苯乙烯等。由改性的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物裝填的 POLEFIN 色譜柱最高可耐受 210°C,適合于高溫 GPC 分析;
PFG 色譜柱非常適合使用氟化有機(jī)溶劑進(jìn)行各種有機(jī) GPC 應(yīng)用(如結(jié)晶聚合物、聚酯)分析。
經(jīng)典應(yīng)用舉例
將粒徑為 3 µm、5 µm 和 10 µm 的 SDV 1000 Å 色譜柱用作固定相,使用 THF 對(duì)分子量為 564 Da 的聚苯乙烯(PS)低聚物進(jìn)行 GPC/SEC 分析。將 3 µm 和 5 µm 色譜柱的曲線進(jìn)行比較,分離度的提高更加明顯,小粒徑色譜柱分離出更多的低聚物。
圖 3. Mw 564 Da 的 PS 的疊加圖(RI-曲線,歸一化檢測(cè)器響應(yīng)):SDV 3 µm 1000 Å(黑色線),SDV 5 µm 1000 Å(深藍(lán)色線),SDV 10 µm 1000 Å(淺藍(lán)色線)
O-羥丙基改性纖維素(HPC)可溶于冷水(低于 45 °C)和二甲基亞砜(DMSO)等極性有機(jī)溶劑,是一種熱敏性聚合物。在一定溫度(HPC 約 48 °C)下,水分子與聚合物之間的氫鍵斷裂,聚合物的疏水性增強(qiáng),從水中析出。使用含 0.5% 溴化鋰的 DMSO 作為流動(dòng)相,GRAM 10 µm 線性柱結(jié)合 10 µm 保護(hù)柱作為固定相,對(duì)兩個(gè) 聚合物樣品進(jìn)行了分析。
圖 4. 兩個(gè) HPC 樣品的疊加圖(RI 曲線,歸一化檢測(cè)器響應(yīng))
高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品不僅是標(biāo)準(zhǔn),更意味著卓越
我們的標(biāo)準(zhǔn)品生產(chǎn)遵循 ISO 9001 認(rèn)證要求,可通過(guò)唯一批次號(hào)以及分析證書(shū)進(jìn)行追溯。我們提供的標(biāo)準(zhǔn)品包括:
單一分子量聚合物標(biāo)準(zhǔn)品,以粉末形式提供:包括用于水相 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準(zhǔn)的聚乙二醇(PEG)、聚環(huán)氧乙烷(PEO)、聚(苯乙烯磺酸)和普魯蘭糖等,用于有機(jī)相相 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準(zhǔn)的聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚二甲基硅氧烷等。其中一些標(biāo)準(zhǔn)品分子量分布極窄(PDI<1.15)
分子量分布寬(PDI >1.5)的標(biāo)準(zhǔn)品,用于 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準(zhǔn)
可節(jié)省時(shí)間的即用型 InfinityLab EasiVial 和 EasiCal 標(biāo)準(zhǔn)品以及 ReadyCal 和 EasyValid 驗(yàn)證試劑盒(一系列標(biāo)準(zhǔn)品,10-12 個(gè)校正點(diǎn))
?