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三重四聯(lián)桿液質(zhì)聯(lián)用儀靈敏度下降應(yīng)該如何處理？
閱讀：828 發(fā)布時間：2022-4-12
液質(zhì)聯(lián)用儀是將色譜技術(shù)、質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物。色譜儀，具有分離能力強(qiáng)的優(yōu)點，質(zhì)譜儀在物質(zhì)定性、定量分析方面效果優(yōu)，通用性強(qiáng)，將色譜儀與質(zhì)譜儀相結(jié)合得到的液質(zhì)聯(lián)用儀同時擁有前兩者的優(yōu)點，即高效分離、分析能力強(qiáng)、通用性高，在復(fù)雜體系中小分子化合物檢測分析發(fā)揮巨大優(yōu)勢。
三重四聯(lián)桿液質(zhì)聯(lián)用儀是一種用于化學(xué)、環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器，體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ)，將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來，適用于環(huán)境中農(nóng)藥、藥物和其他有機(jī)污染物殘留的痕量分析。
液質(zhì)聯(lián)用儀有時候會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象，主要原因及排除方法如下介紹：
原因：方法建立不準(zhǔn)確，流動相和樣品存在差異，流動相變質(zhì)等
故障排除及解決方案：
a、確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結(jié)果正常，則問題一般在MS側(cè)；如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值，則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b、性能檢測。流動注射標(biāo)準(zhǔn)品（即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液）進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高，質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度。
c、質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域，大量的或過濃的樣品分析，會導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結(jié)果均會造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。