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液相色譜儀常見的峰形以及可能的原因
閱讀：13346 發(fā)布時間：2022-2-16
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。作為一種高精密儀器，液相色譜儀在使用過程中不按照正確方法操作的話，就容易導(dǎo)致一些問題。常見的有、柱壓問題、漂移問題、峰形異常問題。
下面介紹一些液相色譜儀常見的峰形以及可能的原因：
1. 未出峰
可能的原因：
a. 未成功進(jìn)樣，或樣品未溶解進(jìn)溶劑中，或樣品分解變質(zhì)或樣品濃度太低；
b. 液相色譜儀器本身的問題：泵或者檢測器故障；
c. 流動相選擇不合適，如對于反相硅膠柱來說，若流動相極性太大，是沖不下來一些小極性的物質(zhì)的，物質(zhì)一直保留在柱子中,因而不出峰；
d. 檢測器不合適，如有些產(chǎn)品沒有紫外吸收或者吸收很弱，但是檢測還使用了UV檢測器；
2.平頭峰
可能的原因：
a. 樣品濃度過大或進(jìn)樣體積太大，這個也是大多數(shù)原因；
b. 液相色譜儀檢測器設(shè)置不正確；
3.負(fù)峰
可能的原因：
a. 流動相吸收本底值過高；
b. 進(jìn)樣過程中進(jìn)入空氣；
c. 樣品組分的吸收低于流動相；
d. 配制樣品的溶劑與流動相不一致；
4.肩峰
可能的原因:
a. 進(jìn)樣量過大，樣品濃度過高；
b. 保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞；
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；
d. 色譜柱柱頭塌陷；
5.裂峰
可能的原因：
a. 溶劑效應(yīng)：溶解樣品用的溶劑和起始流動相極性相差太大；
b. 保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞；
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；
d. 色譜柱柱頭塌陷；
6.鬼峰
可能的原因：
鬼峰（ghost peak）是在某個譜圖里出現(xiàn)，可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了，時有時無的峰。
a. 進(jìn)樣閥殘余峰，在每次進(jìn)完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng)；
b. 樣品中存在未知物，改進(jìn)樣品的預(yù)處理；
c. 流動相污染，更換新流動相（或者換品牌）；盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動相再次使用時要過濾；
d. 流路中有小的氣泡，打開Purge閥，加大流速排除；
7. 前伸峰
可能的原因：
a. 進(jìn)樣量或樣品濃度高；
b. 溶解樣品的溶劑比流動相極性強(qiáng)；
c. 保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；
d. 流動相不合適，更換新流動相（調(diào)pH或換種類、比例等）；
8. 拖尾峰
可能的原因：
a. 進(jìn)樣量或樣品濃度高；
b. 流動相不合適，更換新流動相（調(diào)pH或換種類、比例等）；
c. 硅羥基作用：加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值，鈍化樣品；
d. 柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效：更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器,過濾樣品；
e. 色譜柱柱頭塌陷或柱效下降：更換色譜柱