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多潘立酮制備中會產(chǎn)生哪些雜質(zhì)
多潘立酮生產(chǎn)方法:2-硝基-1,4-二氯苯和4-氨基環(huán)己羧酸乙酯反應(yīng),再氫化還原,和尿素環(huán)合,水解,得到5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮。羥丙胺對2-硝基氯苯中的氯進(jìn)行親核取代,再氫化還原硝基為氨基,和Potassium cyanide環(huán)合后再氯化,得到1-(3一氯丙基)-2,3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮。上面得到的兩個(gè)苯并咪唑衍生物按如下進(jìn)行,即可得多潘立酮。2.3份1-(3-氯丙基)-2,3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮、2.5份5-氯-l-(哌啶-4-基)-1,3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮、3.2份碳酸鈉、0.1份碘化鉀和80份4-甲基-2-戊酮一起攪拌,回流24h。冷卻至室溫,加入水。過濾出不溶物,用硅膠柱進(jìn)行層析,展開液為氯仿和10%甲醇混合液。收集含產(chǎn)物的流出液,濃縮。剩余物用4-甲基-2-戊酮結(jié)晶。過濾后,用二甲基甲酰胺和水的混合液重結(jié)晶。得1.3份多潘立酮,收率30%,熔點(diǎn)242.5℃。
多潘立酮制備中會產(chǎn)生哪些雜質(zhì)
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多潘立酮雜質(zhì)對照品部分產(chǎn)品列表:
(篇幅有限,僅列舉部分)
深圳艾利蒙生物科技有限公司除國產(chǎn)雜質(zhì)對照品外,代理有加拿大TLC標(biāo)準(zhǔn)品,TRC標(biāo)準(zhǔn)品,Molcan對照品,英國NIBSC標(biāo)準(zhǔn)品,美國CIL同位素標(biāo)準(zhǔn)品,NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),歐洲標(biāo)準(zhǔn)局IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,原廠訂貨,質(zhì)量保證。
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