目錄:上海川宏實驗儀器有限公司>>樣品前處理儀器>>微波消解儀>> CYWB-6土壤重金屬食品樣品微波消解儀
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 微波源 | 專業(yè)微波源/2450MHz |
樣品數(shù)量 | 6個/批 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,化工,生物產(chǎn)業(yè) |
最高溫度 | 300℃ | 最高壓力 | 1500Psi |
土壤重金屬食品樣品微波消解儀操作中請注意以下:
2 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識的培訓(xùn)。
2 未經(jīng)廠家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
2 實驗室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機(jī)樣品時,切忌慎用HClO4。
2 每次實驗前注水。
2 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測量罐內(nèi)。
2 同批次不可處理不同的樣品,且取稱樣量大的罐作為測量罐。
2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。
2 消解開始,操作人員不可正對微波爐門。
出現(xiàn)異常情況請及時與廠家取得聯(lián)系。
土壤重金屬食品樣品微波消解儀1.罐裝樣
取適量樣品(無機(jī)樣品不超過1.0克,有機(jī)樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內(nèi)罐蓋。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)
變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),真實反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。
工程師培訓(xùn)時,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測試罐反應(yīng)劇烈
測量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至?xí)斐墒鹿省?br style="color: rgb(75, 75, 75); font-family: "Lucida Grande", "Lucida Sans Unicode", "Helvetica Neue", "Hiragino Sans GB", "Microsoft Yahei", sans-serif; white-space: normal; background-color: rgb(255, 255, 255);"/>將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。
⑴.如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時先連接壓力傳感器,具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭,另一只手拿測壓罐,沿逆時針方向擰罐,使測壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時候有斜向下的情況,應(yīng)立即停止擰緊,待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時,切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告!不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導(dǎo)管上;
② 將注水閥門打到注水檔;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
④ 注水完畢將注水閥門打回到測壓檔;
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