牙膏是一種復(fù)雜的多相體系，包含研磨劑、濕潤劑、粘合劑、發(fā)泡劑和其他添加劑。了解牙膏在不同溫度條件下的微觀結(jié)構(gòu)變化，對于改進(jìn)產(chǎn)品配方和性能具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)使用惠然國產(chǎn)電鏡F4000和由文天精策生產(chǎn)研發(fā)的SEM原位冷熱臺(tái)設(shè)備，觀察牙膏樣品在不同溫度條件下的微觀結(jié)構(gòu)變化，測試設(shè)備的適配性和穩(wěn)定性。

一、樣品制備

將牙膏均勻涂抹在導(dǎo)電膠上，并確保樣品表面光滑無氣泡。樣品必須在低溫測試前充分干燥以避免冷凍過程中產(chǎn)生冰晶。

二、       所需設(shè)備  

（1）掃描電子顯微鏡：惠然FE-SEM F4000

（2）SEM原位冷熱臺(tái)：SEM原位冷熱臺(tái)是一款在掃描電子顯微鏡內(nèi)，提供樣品原位變溫測試的產(chǎn)品（無需改造電鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)）。通過定制外接法蘭裝置，操作溫控軟件實(shí)現(xiàn)對冷熱臺(tái)上樣品的溫控。SEM原位冷熱臺(tái)適用于各種樣品的變溫微觀結(jié)構(gòu)研究。支持與現(xiàn)有各種掃描電子顯微鏡（蔡司、國儀量子、惠然等）適配。

三、       實(shí)驗(yàn)方法：

（SEM原位冷熱臺(tái)適配電鏡現(xiàn)場照片）

1. 樣品安裝與初始觀察  

  - 樣品固定：將處理后的牙膏樣品固定在冷熱臺(tái)樣品臺(tái)上，確保樣品與導(dǎo)電膠接觸良好以避免樣品漂移。

  - 室溫初始觀察：在室溫（約25°C）下進(jìn)行初步SEM觀察，獲取樣品表面的基線圖像。記錄牙膏在常溫下的微觀結(jié)構(gòu)，如顆粒分布、表面紋理等。

2. 低溫測試步驟  

  - 低溫降溫過程：逐步將樣品溫度從室溫降至-130°C，按照每10°C為一個(gè)梯度逐步冷卻。每達(dá)到一個(gè)新的溫度梯度，均使用SEM進(jìn)行成像，記錄溫度對樣品微觀結(jié)構(gòu)的影響。

  - 定點(diǎn)低溫觀察：在-130°C下，重點(diǎn)觀察牙膏中濕潤劑和研磨劑的相變現(xiàn)象，檢查是否有微裂紋、收縮或其他低溫誘導(dǎo)的結(jié)構(gòu)變化。

  - 升溫恢復(fù)觀察：在-130°C下維持一段時(shí)間后，逐步將溫度回升至室溫，觀察牙膏樣品在升溫過程中結(jié)構(gòu)是否恢復(fù)或產(chǎn)生新的變化。

3. SEM成像  

  - 低溫成像條件：使用低加速電壓（3-5 kV），以減小電子束對低溫樣品的潛在損傷。

  - 成像模式：主要使用二次電子成像模式，以獲取表面微觀結(jié)構(gòu)的高分辨率圖像，并記錄溫度變化對樣品結(jié)構(gòu)的影響。

四、結(jié)果與分析

通過本次測試，獲得以下結(jié)果：

1. 低溫效應(yīng)：

  - 微觀結(jié)構(gòu)變化：隨著溫度降低至-130°C，牙膏中的濕潤劑可能表現(xiàn)出相變或凝固現(xiàn)象，導(dǎo)致樣品表面出現(xiàn)細(xì)微的收縮紋理或裂紋。這些變化可能是由于水分凍結(jié)引起的體積變化或非晶態(tài)成分在低溫下的重新排列。

  - 裂紋形成：部分樣品在極低溫度下（-120°C至-130°C）觀察到細(xì)小裂紋，可能由于不同成分的熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致的應(yīng)力集中。

2. 升溫后的結(jié)構(gòu)恢復(fù)：

  - 部分恢復(fù)現(xiàn)象：當(dāng)溫度逐步升回至室溫時(shí)，觀察到某些裂紋消失或減小，表明牙膏樣品在溫度回升過程中存在一定程度的結(jié)構(gòu)恢復(fù)。然而，一些區(qū)域的表面紋理變化是不可逆的，可能與溫度循環(huán)引起的結(jié)構(gòu)損傷有關(guān)。

  - 相變與結(jié)晶：濕潤劑在溫度恢復(fù)過程中可能重新回到非晶態(tài)，但未恢復(fù)至原始形態(tài)，表明低溫處理對牙膏成分的影響具有持久性。

3. 設(shè)備適配性測試：

  - SEM成像穩(wěn)定性：在整個(gè)溫度范圍內(nèi)（室溫至-130°C），F(xiàn)4000電鏡的成像質(zhì)量保持良好，未出現(xiàn)明顯的圖像漂移或分辨率下降，表明原位冷熱臺(tái)與F4000電鏡適配性較好。

  - 溫度控制精度：冷熱臺(tái)在極低溫度下的溫控精度為±0.1°C，能夠精確控制樣品溫度，確保每個(gè)測試階段的結(jié)果具有可重復(fù)性。

（測試現(xiàn)場）

通過本次實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了國產(chǎn)電鏡F4000與SEM原位冷熱臺(tái)的適配性，尤其是在定點(diǎn)低溫（-130°C）下的性能表現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，牙膏樣品在室溫至-130°C范圍內(nèi)的微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出顯著的溫度依賴性，低溫可能導(dǎo)致樣品內(nèi)部濕潤劑成分的相變、裂紋形成及其他結(jié)構(gòu)變化。升溫過程中部分結(jié)構(gòu)可恢復(fù)，但部分變化為不可逆，為牙膏配方改進(jìn)及耐溫性能研究提供了重要參考數(shù)據(jù)。同時(shí)，本實(shí)驗(yàn)也驗(yàn)證了國產(chǎn)電鏡F4000搭配SEM原位冷熱臺(tái)在定點(diǎn)低溫下的成像穩(wěn)定性及冷熱臺(tái)的溫控精度，為后續(xù)研究提供了可靠的技術(shù)平臺(tái)。