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一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量?？煞謩e測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。

二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恒溫培養(yǎng)箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀

三、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應(yīng)注意水流不應(yīng)過快，嚴禁氣泡產(chǎn)生。
（2）調(diào)PH：用PH計將水樣PH調(diào)至6.5~7.5范圍內(nèi)。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球?qū)⑺缥觯缓髮⒋硕撕缥芸康饬科烤徛飨?，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應(yīng)有水樣溢出，保證有水封，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。
3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。