熔點(diǎn)儀的使用操作流程以及注意事項(xiàng)
閱讀:913 發(fā)布時(shí)間:2022-4-13
物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)
1. 樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí),必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3. 線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致,要求特定一定規(guī)范。
4. 被測(cè)樣品最好一次填裝五根毛細(xì)管,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。
5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
6. 如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。