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為進(jìn)一步規(guī)范國家地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行管理，確保國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)、準(zhǔn)確，中國環(huán)境監(jiān)測(cè)站組織編制了《國家地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)技術(shù)要求（試行)》，明確了常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)的工作流程、質(zhì)控核查等技術(shù)要求。

國家地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)技術(shù)要求（試行） 

1、目的

為規(guī)范國家地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行管理，確保國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站（以下簡稱水站）監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)、準(zhǔn)確，制定本要求。

2、適用范圍

本要求適用于水站常規(guī)五參數(shù)（pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、水溫）儀器現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)工作，明確了常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)的工作流程、質(zhì)控核查等技術(shù)要求。

3、引用文件

本要求內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本要求。

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）

《地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ915-2017）

《水質(zhì)水溫的測(cè)定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法》（GB13195-91）

《水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法》（GB6920-86）

《水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法》（HJ506-2009）

《水質(zhì)電導(dǎo)率的測(cè)定便攜式電導(dǎo)率儀法》

《水質(zhì)濁度的測(cè)定便攜式濁度計(jì)法》（《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）》）

《國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)監(jiān)測(cè)任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書（試行）》

《地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行維護(hù)技術(shù)要求（試行）》（總站水字[2019]645號(hào)）

4、比對(duì)流程

4.1總體要求

4.1.1水站常規(guī)五參數(shù)比對(duì)流程如圖1所示。

圖1   水站常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)工作流程

4.1.2水站常規(guī)五參數(shù)比對(duì)結(jié)果應(yīng)符合表1中規(guī)定的技術(shù)要求。

4.1.3水站常規(guī)五參數(shù)水樣比對(duì)測(cè)試除水溫外應(yīng)連續(xù)進(jìn)行6次，每次比對(duì)后探頭應(yīng)在空氣中達(dá)到穩(wěn)定后再次比對(duì)，比對(duì)合格次數(shù)4次以上記錄比對(duì)合格。

4.1.4水站常規(guī)五參數(shù)比對(duì)中，記錄的在線儀器測(cè)試值應(yīng)為便攜設(shè)備測(cè)量穩(wěn)定后的同時(shí)段顯示值。

表1   水站常規(guī)五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)技術(shù)要求

注①：溶解氧過飽和是指水中溶解氧超過《水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法》（HJ506-2009）中不同條件（水溫、鹽度）下氧在水中溶解度的飽和值。

4.2水溫

4.2.1地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)水溫比對(duì)應(yīng)采用經(jīng)檢定的表層溫度計(jì)。

4.2.2水溫比對(duì)在五參數(shù)池/沉砂池開展，沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將表層溫度計(jì)插入沉沙池中間部位，水溫測(cè)試感溫5min后，迅速上提并立即讀數(shù)，從水溫計(jì)離開水面至讀書完畢應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后，記錄數(shù)據(jù)。

4.3pH

4.3.1pH便攜儀器在使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)工作可在實(shí)驗(yàn)室或水站現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，儀器校準(zhǔn)參照附錄或便攜設(shè)備儀器操作說明書進(jìn)行，校準(zhǔn)工作在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)攜帶儀器校準(zhǔn)記錄。

4.3.2pH便攜儀器在現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)前應(yīng)選擇一種pH值接近于待測(cè)水樣的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，核查結(jié)果應(yīng)滿足有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度要求。

4.3.3pH比對(duì)在五參數(shù)池/沉砂池開展，沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將pH探頭插入沉沙池中間部位，應(yīng)小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪動(dòng)使其均勻，靜置，待示值穩(wěn)定后（10s內(nèi)變化不超過0.01），記錄測(cè)試值。

4.3.4pH比對(duì)結(jié)果若不合格，應(yīng)再次對(duì)便攜設(shè)備進(jìn)行核查，核查結(jié)果滿足有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度要求后記錄最終比對(duì)結(jié)果。

4.4溶解氧

4.4.1溶解氧便攜儀器在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試前應(yīng)采用飽和溶解氧進(jìn)行校準(zhǔn)，采用無氧水進(jìn)行核查，校準(zhǔn)和核查工作必須在水站現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。

4.4.2地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)五參數(shù)比對(duì)在五參數(shù)池/沉砂池開展，沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將便攜儀器探頭插入沉沙池中間部位，待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡，且數(shù)字顯示穩(wěn)定（10s內(nèi)變化不超過0.1mg/L）時(shí)讀數(shù)，記錄測(cè)試值，溶解氧受水質(zhì)、采水系統(tǒng)影響變化幅度較大，不能穩(wěn)定的，可在五參數(shù)池適當(dāng)靜置一段時(shí)間后再進(jìn)行比對(duì)工作。

4.4.3溶解氧便攜與在線儀器同時(shí)過飽和時(shí)，比對(duì)結(jié)果不考核，同時(shí)應(yīng)對(duì)在線儀器進(jìn)行無氧水或飽和溶解氧考核，考核結(jié)果以是否滿足溶解氧質(zhì)控考核技術(shù)要求為合格依據(jù)。

4.4.4溶解氧比對(duì)結(jié)果若不合格，應(yīng)再次對(duì)便攜設(shè)備進(jìn)行核查，核查結(jié)果滿足技術(shù)要求（≤0.1mg/L）后記錄最終比對(duì)結(jié)果。

4.5電導(dǎo)率

4.5.1電導(dǎo)率便攜儀器在使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)工作可在實(shí)驗(yàn)室或水站現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，儀器校準(zhǔn)參照附錄或便攜設(shè)備儀器操作說明書進(jìn)行，校準(zhǔn)工作在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)攜帶儀器校準(zhǔn)記錄。

4.5.2電導(dǎo)率便攜儀器在現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)前應(yīng)選擇低、高兩種接近于待測(cè)水樣的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（現(xiàn)場(chǎng)水樣的0～2倍范圍內(nèi)）對(duì)便攜儀器進(jìn)行核查，便攜儀器標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查誤差不應(yīng)超過±1%（蒸餾水核查誤差不超過±5μS/cm）。

4.5.3電導(dǎo)率比對(duì)在五參數(shù)池/沉砂池開展，沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將探頭插入沉沙池中間部位，電導(dǎo)率探頭插入樣品后，緩慢攪動(dòng)電極，確保電極與水樣充分接觸。待儀器穩(wěn)定顯示后（10s內(nèi)變化不超過1%）讀數(shù)，記錄測(cè)試值。

4.5.4電導(dǎo)率比對(duì)結(jié)果若不合格，應(yīng)再次對(duì)便攜設(shè)備進(jìn)行核查，核查結(jié)果滿

足有核查技術(shù)要求后記錄最終比對(duì)結(jié)果。

4.6濁度

4.6.1濁度便攜儀器在使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)工作可在實(shí)驗(yàn)室或水站現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，儀器校準(zhǔn)參照附錄或便攜設(shè)備儀器操作說明書進(jìn)行，校準(zhǔn)工作在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)攜帶儀器校準(zhǔn)記錄；

4.6.2濁度便攜儀器在現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)前應(yīng)選擇低、高兩種濁度值接近于待測(cè)水樣的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查對(duì)便攜儀器進(jìn)行核查，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查誤差不應(yīng)超過±1%（蒸餾水核查誤差不超過±5NTU）；

4.6.3濁度比對(duì)在五參數(shù)池/沉砂池開展，沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將探頭插入沉沙池中間部位，停留足夠的時(shí)間，待儀器穩(wěn)定顯示后（10s內(nèi)變化不超過1%）讀數(shù)，記錄測(cè)試值；

4.6.4若水站濁度測(cè)量值小于30NTU或大于1000NTU時(shí)，比對(duì)結(jié)果不考核，在線監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品核查，考核結(jié)果以是否滿足濁度質(zhì)控考核技術(shù)要求為合格依據(jù)；

4.6.5濁度比對(duì)結(jié)果若不合格，應(yīng)再次對(duì)便攜設(shè)備進(jìn)行核查，核查結(jié)果滿足相關(guān)技術(shù)要求后記錄最終比對(duì)結(jié)果。

附件1  五參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)技術(shù)要求 SC-70W型便攜式常規(guī)五參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀

SC-70W型便攜式常規(guī)五參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀

1、水溫

1.1測(cè)試方式

在水樣采集現(xiàn)場(chǎng)，利用專門的水銀溫度計(jì)，直接測(cè)量并讀取水溫。參考標(biāo)準(zhǔn)：GB13195-91《水質(zhì)水溫的測(cè)定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法》

1.2儀器和設(shè)備

表層溫度計(jì)：適用于測(cè)水的表層溫度。水銀溫度計(jì)安裝在特制金屬套管內(nèi)，套管開有可供溫度計(jì)讀數(shù)的窗孔，套管上端有一提環(huán)，以供系住繩索，套管下端緊懸著一只有孔的盛水金屬圓筒，水溫計(jì)的球部應(yīng)位于金屬圓筒的中央。

測(cè)量范圍為-6～+40℃，分度為0.2℃。

1.3水樣測(cè)試

測(cè)試之前檢查水溫計(jì)水銀柱完好無斷裂，水溫計(jì)盛水金屬圓筒內(nèi)干燥。五參數(shù)池/沉沙池水箱停止上水時(shí)將水溫計(jì)放入沉沙池中間部位，感溫5min后，迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開水面至讀書完畢應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后，記錄數(shù)據(jù)。

1.4注意事項(xiàng)

1.4.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備水溫測(cè)定操作規(guī)程，便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。

1.4.2當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)氣溫高于35℃或低于-30℃時(shí)，水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間要適當(dāng)延長，以達(dá)到溫度平衡。

1.4.3在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成，否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰，影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。

1.4.4水溫計(jì)應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。

1.4.5監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。

2、pH

2.1測(cè)試原理

以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成pH復(fù)合電極。利用pH復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來測(cè)定水樣的pH值。復(fù)合電極pH計(jì)均有溫度補(bǔ)償裝置，用以校準(zhǔn)溫度對(duì)電極的影響，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確至0.1pH單位。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6920-1986《pH值的測(cè)定玻璃電極法》

2.2試劑與材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/span>

2.2.1實(shí)驗(yàn)用水要求

新制備的去除二氧化碳的蒸餾水。將水注入燒杯中，煮沸10min，加蓋放置冷卻。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

a）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅰ：c（C8H5KO4）=0.05mol/L，pH=4.00（25℃）。

稱取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀（于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存），溶于水中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并定容至標(biāo)線。也可購買市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按照說明書使用。

b）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅱ：c（Na2HPO4）=0.025mol/L，c（KH2PO4）=0.025mol/L，pH=6.86（25℃）。

分別稱取3.53g無水磷酸氫二鈉（于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存）和3.39g（于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存），溶于水中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并定容至標(biāo)線。也可購買市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按照說明書使用。

c）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅲ：c（Na2B4O7）=0.01mol/L，pH=9.18（25℃）。

稱取3.80g四硼酸鈉（與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖）溶液（室溫）共同放置于干燥器中48h，使四硼酸鈉晶體保持穩(wěn)定），溶于水中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并定容至標(biāo)線，在聚乙烯瓶中密封保存。也可購買市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按照說明書使用。

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液于4℃以下冷藏可保存2～3個(gè)月。發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。

各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度的變化而變化。不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)應(yīng)的pH值列于表2-1中。未列入表格的溫度對(duì)應(yīng)的pH值，可以根據(jù)內(nèi)插法進(jìn)行推算。

表2-1   不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)應(yīng)的pH值

根據(jù)測(cè)量需要及儀器的精度確定試劑的純度和稱量的精確度，基準(zhǔn)試劑制備的溶液不確定度為0.005pH單位（k=3），其他試劑制備的溶液不確定度為0.01個(gè)pH單位（k=3）。

2.3儀器與設(shè)備

2.3.1帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能的便攜式pH計(jì)。

2.3.2燒杯：聚乙烯或硬質(zhì)玻璃材質(zhì)。

2.3.3一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

2.3.4    pH廣泛試紙。

2.4監(jiān)測(cè)前準(zhǔn)備

按照使用說明書對(duì)便攜式pH計(jì)電極進(jìn)行活化和維護(hù)，確認(rèn)儀器正常工作?，F(xiàn)場(chǎng)測(cè)定應(yīng)了解現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境條件以及樣品的來源和性質(zhì)，初步判斷是否存在強(qiáng)酸堿、高電解質(zhì)、低電解質(zhì)、高氟化物等干擾，并進(jìn)行相應(yīng)的準(zhǔn)備。

2.5儀器校準(zhǔn)

儀器使用前仔細(xì)檢查儀器是否完好，有無損壞。接通電源，校準(zhǔn)開始前自動(dòng)分析儀應(yīng)預(yù)熱30min以上，以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。在電極受沾污情況下，必要時(shí)應(yīng)采用洗滌劑、0.01mol/L鹽酸等洗滌后，用流水充分洗凈。確認(rèn)儀器可正常使用后，嚴(yán)格按照儀器說明書進(jìn)行操作。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該品度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，通過自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)初步了解被測(cè)水體pH范圍，若被測(cè)水體呈堿性，依次選擇6.86、9.18校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)；若被測(cè)水體呈酸性，依次選擇4.01、6.86校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)。按以下操作步驟進(jìn)行校準(zhǔn)：

1）將電極用蒸餾水洗凈并甩干，浸入pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液中，充分?jǐn)嚢鑠H標(biāo)準(zhǔn)液使其流動(dòng)均勻且復(fù)合電極（含球泡部分）全部浸入水樣中。待示值穩(wěn)定（一般情況下，便攜儀器可自動(dòng)判斷，校準(zhǔn)進(jìn)度條不再閃爍）后，按確認(rèn)鍵完成第一點(diǎn)校準(zhǔn)。

2）取出電極在蒸餾水中洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.01或9.18）中。充分?jǐn)嚢鑠H標(biāo)準(zhǔn)液使其流動(dòng)均勻且復(fù)合電極（含球泡部分）全部浸入水樣中，待示值穩(wěn)定后，按確認(rèn)鍵完成第二點(diǎn)校準(zhǔn)。

3）取出電極洗凈并甩干，再浸入pH=6.86緩沖溶液中，充分?jǐn)嚢鑠H標(biāo)準(zhǔn)液使其流動(dòng)均勻且復(fù)合電極（含球泡部分）全部浸入水樣中，如果誤差超過0.02pH，則維護(hù)后重復(fù)第（1）、（2）步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中都能顯示準(zhǔn)確pH值。

儀器校準(zhǔn)后應(yīng)將電極用蒸餾水充分淋洗電極，然后用濾紙吸干，保存待用。

2.6現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試步驟

2.6.1現(xiàn)場(chǎng)核查

選擇pH值接近于待測(cè)水樣的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，將電極先用蒸餾水充分淋洗，然后用濾紙將水吸干后將電極浸入有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，待示值穩(wěn)定后，記錄核查結(jié)果。核查結(jié)果滿足有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度要求方可進(jìn)行樣品監(jiān)測(cè)。否則需要進(jìn)行原因排查和異常排除，并再次進(jìn)行核查，直至合格。或使用備用儀器，重新進(jìn)行核查。

2.6.2水樣測(cè)試于沉沙池水箱停止上水時(shí)立即將探頭插入沉沙池中間部位，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪動(dòng)使其均勻，靜置，待示值穩(wěn)定后（10s內(nèi)變化不超過0.05pH單位），記錄測(cè)試值。

2.7pH測(cè)定注意事項(xiàng)

2.7.1由于不同復(fù)合電極構(gòu)成各異，其浸泡方式會(huì)有所不同，有些電極要用蒸餾水浸泡，而有些則嚴(yán)禁用蒸餾水浸泡電極，須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，以免損壞電極。

2.7.2測(cè)定時(shí)，復(fù)合電極（含球泡部分）應(yīng)全部浸入水樣中。

2.7.3電極受污染時(shí)，可用低于1mol/L稀鹽酸溶解無機(jī)鹽垢，用稀洗滌劑

（弱堿性）除去有機(jī)油脂類物質(zhì)，稀乙醇、丙酮除去樹脂高分子物質(zhì)，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白質(zhì)血球沉淀物，用稀漂白液、過氧化氫除去顏料類等物質(zhì)。

2.7.4使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液不允許再倒回原瓶中。

2.7.5注意電極的出廠日期及使用期限，存放或使用時(shí)間過長的電極性能將變劣。

2.7.6便攜式pH計(jì)應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。

2.7.7測(cè)試水樣前，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定質(zhì)控樣。

2.7.8監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。

3、溶解氧

溶解氧測(cè)定分為覆膜電極法和熒光法，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中溶解氧的膜電極法。

3.1測(cè)試原理

探頭有一個(gè)用選擇性薄膜封閉的小室，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)。氧和一定數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過這層薄膜，但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過這層膜。將探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧的測(cè)定時(shí)由于電池作用（迦伐尼電池式或電流式）或外加電壓（極譜式）在兩個(gè)電極間產(chǎn)生電位差，使金屬離子在陽極進(jìn)入溶液，同時(shí)氧氣通過薄膜擴(kuò)散在陰極獲得電子被還原，產(chǎn)生的電流與穿過薄膜和電解質(zhì)層的氧的傳遞速度成正比，即在一定的溫度下該電流（或極譜法中的輸出電壓）與水中氧的分壓（或濃度）成正比。

3.2試劑和材料

3.2.1無氧水

將0.25g的亞硫酸鈉（5.2.1）和約0.25mg鈷（Ⅱ）鹽（5.2.2），溶解于250mL蒸餾水中。臨用時(shí)現(xiàn)配。

3.2.2飽和溶氧水

在溫度條件下，以1L/min的流量將空氣通入蒸餾水并使其中的溶解氧達(dá)到飽和，靜置一段時(shí)間使溶解氧達(dá)到穩(wěn)定（通常，200mL水需要5～10min；500mL水需要10～20min）。

3.3儀器和設(shè)備

3.3.1溶解氧測(cè)量儀。測(cè)量探頭：一般宜采用原電池型（例如鉛/銀）或極譜型（例如銀/金），探頭上宜附有溫度補(bǔ)償裝置。儀表：直接顯示溶解氧的質(zhì)量濃度或飽和百分率。3.3.2磁力攪拌器。

3.3.3電導(dǎo)率儀：測(cè)量范圍2～100mS/cm。

3.3.4溫度計(jì)：最小分度為0.5℃。

3.3.5氣壓表：最小分度10Pa。

3.3.6實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。

3.4使用前準(zhǔn)備

3.4.1檢查所選儀器的檢定時(shí)間，判斷是否在有效期內(nèi)。

3.4.2檢查膜片是否破損、電解液是否充足，如果膜片破損要及時(shí)更換，并補(bǔ)充電解液，即使膜片未被損壞和污染，建議兩個(gè)月更換一次，填充電解液。

3.4.3檢查膜片是否濕潤，經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中，以保持膜片的濕潤，干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤活化。

3.4.4檢查膜片和電極是否清潔，如果污染，要在清水中小心清洗干凈，一般1～2周清洗一次。

3.4.5打開電源開關(guān)，檢查儀器是否運(yùn)行正常。

3.5儀器校準(zhǔn)

3.5.1零點(diǎn)校準(zhǔn)

將電極浸入無氧水，待反應(yīng)穩(wěn)定（10s內(nèi)變化不超過0.1mg/L）后讀數(shù)，將指示值調(diào)整為零點(diǎn)。若儀器具有零點(diǎn)補(bǔ)償功能，則不必調(diào)整零點(diǎn)。

3.5.3飽和溶解氧校準(zhǔn)

將電極浸入飽和溶氧水或水飽和的空氣中，在用磁力攪拌器攪拌（僅測(cè)定飽和溶氧水時(shí)）的同時(shí)，待顯示值穩(wěn)定后，測(cè)定飽和溶氧水或水飽和的空氣的溫度（準(zhǔn)確至±0.1℃），儀器10s內(nèi)變化不超過0.1mg/L即可視為示值穩(wěn)定。

3.6現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試步驟

3.6.1儀器開機(jī)，等待儀器完成極化（極譜式電極），確保儀器能夠正常工作。

3.6.2使用水飽和空氣進(jìn)行飽和溶解氧校準(zhǔn)，并填寫校準(zhǔn)記錄。當(dāng)測(cè)量的溶解氧質(zhì)量濃度水平低于1mg/L（或10%飽和度）時(shí)，還需進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。必要時(shí)使用備用儀器。

3.6.3使用無氧水進(jìn)行核查，核查誤差≤0.1mg/L。

3.6.4水樣測(cè)試于沉沙池水箱停止上水時(shí)將探頭插入沉沙池中間部位，不能有空氣泡截留在膜上，停留足夠的時(shí)間，待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡，且數(shù)字顯示穩(wěn)定（10s內(nèi)變化不超過0.1mg/L）時(shí)讀數(shù)。探頭的膜接觸樣品時(shí)，移動(dòng)探頭使樣品保持一定的流速，防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡，使讀數(shù)不準(zhǔn)確。

3.7注意事項(xiàng)

3.7.1儀器在維修或更換電極后需由有資質(zhì)的部門進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，并提供報(bào)告。

3.7.2新儀器投入使用前、更換電極或膜片以及補(bǔ)充電解液以后，應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。

3.7.3干擾：水中存在的一些氣體和蒸汽，例如氯、二氧化硫、硫化氫、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物質(zhì)，通過膜擴(kuò)散影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。水樣中的其他物質(zhì)如溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽和藻類等物質(zhì)可能堵塞薄膜、引起薄膜損壞和電極腐蝕，影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。此外，電極薄膜對(duì)氣體的滲透性受水樣溫度、鹽度，以及大氣壓影響較大，水樣測(cè)試時(shí)應(yīng)進(jìn)行溫度、鹽度和氣壓補(bǔ)償。

3.7.4電極的維護(hù)：任何時(shí)候都不得用手觸摸膜的活性表面。

a）電極和膜片的清洗：若膜片和電極上有污染物，會(huì)引起測(cè)量誤差，一般1～2周清洗一次。清洗時(shí)要小心，將電極和膜片放入清水中涮洗，注意不要損壞膜片。

b）經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中，以保持膜片的濕潤。干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤活化。

3.7.5電極的再生與更換：電極需定期進(jìn)行再生或更換，當(dāng)電極無法滿足性能要求或線性校驗(yàn)不合格時(shí)，就需要對(duì)電極進(jìn)行再生或更換。電極的再生約一年一次。電極的再生包括更換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極，再生仍不合格則需要更換電極。電極更換后應(yīng)重新對(duì)儀器進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

3.7.6電解液和膜的更換：每隔一定時(shí)間或當(dāng)膜被損壞和污染時(shí)，需要更換溶解氧膜罩并補(bǔ)充新的填充電解液。如果膜未被損壞和污染，建議兩個(gè)月更換一次填充電解液。

3.7.7更換電解質(zhì)和膜之后，或當(dāng)膜干燥時(shí)，都要使膜濕潤，只有在儀器示值穩(wěn)定后，才能進(jìn)行校準(zhǔn)，儀器達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時(shí)間。

3.7.8如果電極在零點(diǎn)校準(zhǔn)后變得反應(yīng)遲緩或讀數(shù)不準(zhǔn)確，可能是因?yàn)殡姌O上零氧溶液沒有清除干凈。需要在去離子水中*浸濕和清洗電極，以清除零氧溶液，恢復(fù)電極性能。

3.7.9當(dāng)將探頭浸入樣品中時(shí)，應(yīng)保證沒有空氣泡截留在膜上。

3.7.10樣品接觸探頭的膜時(shí)，應(yīng)保持一定的流速，以防止與膜接觸的瞬時(shí)將該部位樣品中的溶解氧耗盡而出現(xiàn)錯(cuò)誤的讀數(shù)。流速可參照儀器制造廠家的說明。

3.7.11鹽度較高的水對(duì)溶解氧的測(cè)量有影響，測(cè)量過程中應(yīng)進(jìn)行鹽度補(bǔ)償。

3.7.12測(cè)量過程中應(yīng)避免陽光直射。

4、電導(dǎo)率

4.1測(cè)試原理

電導(dǎo)率是以數(shù)字的形式表示溶液的導(dǎo)電能力，其和電阻率是互為倒數(shù)關(guān)系。水溶液的電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度。

電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m（西門子/m），常用單位μS/cm,換算關(guān)系為1S/m=10000μS/cm。

當(dāng)兩個(gè)電極插入溶液中，可以測(cè)出兩電極間的電阻R，由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此根據(jù)歐姆定律，溫度一定時(shí)，這個(gè)電阻值與電極的間距L(cm)成正比，與電極的截面積A（cm2）成反比，即R=ρL/A。

由于電極間距L和電極截面積A都是固定不變的，故L/A為常數(shù)，用Q表示，稱為電導(dǎo)池常數(shù)。比例常數(shù)ρ稱作電阻率，其倒數(shù)1/ρ稱為電導(dǎo)率，用K表示。

S=1/R=1/ρQ

S表示電導(dǎo)度，反映導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱，所以K=QS=Q/R。

已知電導(dǎo)池常數(shù)，測(cè)出電阻后，即可求得電導(dǎo)率。

4.2試劑與用料

4.2.1電導(dǎo)率小于10μS/cm的密閉保存的純水，洗瓶、濾紙等。

4.2.2電導(dǎo)率（25℃）的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4.2.335鹽度標(biāo)準(zhǔn)海水。

4.3儀器和設(shè)備

帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償和自動(dòng)換算鹽度功能的便攜式電導(dǎo)率測(cè)試儀。

4.4儀器校準(zhǔn)

4.4.1開機(jī)啟動(dòng)儀器，確認(rèn)測(cè)試儀器可以正常開機(jī)。預(yù)熱10min

4.4.2零點(diǎn)校準(zhǔn)：在燒杯內(nèi)倒入足夠的去離子水，使純水浸入電極小孔。將電極和溫度計(jì)同時(shí)放入溶液內(nèi)，電極觸底確保排除電樓套內(nèi)的氣泡，待溫度達(dá)到平衡，將指示值調(diào)整為零點(diǎn)。記錄測(cè)出的純水的溫度。

4.4.3量程校準(zhǔn)：用去離子水*沖洗電極并用濾紙吸干。在燒杯內(nèi)倒入足夠的量程校準(zhǔn)液，使量程校準(zhǔn)液浸入電極小孔。將電極和溫度計(jì)同時(shí)放入溶液內(nèi)，電極觸底確保排除電樓套內(nèi)的氣泡，待溫度達(dá)到平衡，將指示值調(diào)整至量程校準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)值。記錄測(cè)出的量程校準(zhǔn)液的溫度。

4.5現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試步驟

4.5.1開機(jī)啟動(dòng)儀器，確認(rèn)測(cè)試儀器可以正常開機(jī)。選擇合適測(cè)試范圍檔位，

并檢查儀器其他參數(shù)設(shè)置正確，預(yù)熱10min。

4.5.2現(xiàn)場(chǎng)核查分別采用接近于待測(cè)水樣的低、高兩種電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液（現(xiàn)場(chǎng)水樣的0～2倍范圍內(nèi)），將電極放入溶液內(nèi)，電極觸底確保排除電樓套內(nèi)的氣泡，待溫度達(dá)到平衡，待讀數(shù)穩(wěn)定（10s數(shù)據(jù)波動(dòng)不超過1%）記錄。誤差因小于不超過±1%（蒸餾水核查誤差≤5μS/cm）。

4.5.3水樣測(cè)試

沉沙池水箱停止上水時(shí)將探頭插入沉沙池中間部位，緩慢攪動(dòng)電極，不可產(chǎn)生水花，同時(shí)避免電極與池壁發(fā)生碰撞，確保電極與水樣充分接觸。待儀表上的電導(dǎo)率測(cè)試值穩(wěn)定顯示后（10s內(nèi)變化不超過1%），記錄電導(dǎo)率。

4.6注意事項(xiàng)

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員需經(jīng)過培訓(xùn)，持證上崗。

4.6.1電導(dǎo)率測(cè)試儀每年應(yīng)由有資質(zhì)的部門進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，并提供報(bào)告，確保儀器在有效期內(nèi)使用。

4.6.2日常使用中，需定期清洗電極，及時(shí)清理電極表面出現(xiàn)附著物。

4.6.3注意校準(zhǔn)液、質(zhì)控樣的保質(zhì)期和保存條件，過期和失效試劑不得使用。

4.6.4使用時(shí)應(yīng)盡量避免如信號(hào)塔、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)等引起的電磁干擾。

4.6.5水中的懸浮物、油脂等物質(zhì)可能會(huì)干擾測(cè)試，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試應(yīng)避開水中的懸浮物和油膜。

4.6.6儀器校準(zhǔn)和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試時(shí)，應(yīng)將電極的電導(dǎo)池浸入液面以下。有些電極上電導(dǎo)池的上方有小孔，使用時(shí)應(yīng)使小孔處于液面以下。

5、濁度

5.1測(cè)試原理

從傳感器光源組件發(fā)出的光經(jīng)聚焦后，向下進(jìn)入濁度儀內(nèi)，遇到樣品中的懸浮顆粒產(chǎn)生散射光，光電檢測(cè)器能夠檢測(cè)到與入射光束呈90°角的散射光，該散射光的值與被測(cè)樣品的濁度成一定的比例關(guān)系。

5.2試劑與用料

5.2.1無濁水蒸餾水或其他純水。其濁度應(yīng)低于方法檢出限，否則須經(jīng)濾膜過濾后使用。

5.2.2濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：4000NTU

5.3儀器和設(shè)備

5.3.1濁度計(jì)。

a）入射光波長λ：860nm±30nm（LED光源）或400nm～600nm（鎢燈）；b）入射的平行光，散焦不超過1.5°；

c）檢測(cè)器處在與入射光垂直的位置上。

5.3.2一般實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

5.4儀器校準(zhǔn)

優(yōu)先按儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)，也可按以下方式進(jìn)行校準(zhǔn)。

5.4.1打開儀器預(yù)熱，儀器進(jìn)行自檢，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

5.4.2將實(shí)驗(yàn)用水倒入樣品池內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。按照儀器說明書將濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋成不同濃度點(diǎn)，分別潤洗樣品池?cái)?shù)次后，緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說明書的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列校準(zhǔn)。

5.5現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試步驟

5.5.1現(xiàn)場(chǎng)核查

選擇接近于待測(cè)水樣的低、高兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液（現(xiàn)場(chǎng)水樣的0～2倍范圍內(nèi)），振蕩搖勻，待可見氣泡消失。將電極先用蒸餾水充分淋洗，然后用濾紙將水吸干后將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待示值穩(wěn)定后（10s內(nèi)變化不超過5%），記錄核查結(jié)果。誤差范圍不超過±5%（蒸餾水核查誤差≤5NTU）。

5.5.2水樣測(cè)試于沉沙池水箱停止上水時(shí)將探頭插入沉沙池中間部位，按下儀器測(cè)量鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定（10s數(shù)據(jù)波動(dòng)不超過1%）后記錄。

5.6注意事項(xiàng)

1）經(jīng)冷藏保存的樣品應(yīng)放置至室溫后測(cè)量，測(cè)量時(shí)應(yīng)充分搖勻，并盡快將樣品倒入樣品池內(nèi)，倒入時(shí)應(yīng)沿著樣品池緩慢倒入，避免產(chǎn)生氣泡。

2）儀器樣品池的潔凈度及是否有劃痕會(huì)影響濁度的測(cè)量。應(yīng)定期進(jìn)行檢查和清潔，有細(xì)微劃痕的樣品池可通過涂抹硅油薄膜并用柔軟的無塵布擦拭來去除。

3）10NTU以下樣品建議選擇入射光為400～600nm的濁度計(jì)，有顏色樣品應(yīng)選擇入射光為860nm±30nm的濁度計(jì)。

4）為了使測(cè)量結(jié)果更具可比性，應(yīng)記錄所用儀器的型號(hào)及入射光波長。

5）超過儀器量程范圍的樣品，可用實(shí)驗(yàn)用水稀釋后測(cè)量。

6）便攜式溶解氧儀應(yīng)在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。

7）監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。